[发明专利]还原-氧化-还原策略制备的Co@NCNT材料及其制备方法有效
| 申请号： | 202011640032.X | 申请日： | 2020-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN112808235B | 公开（公告）日： | 2021-11-23 |
| 发明（设计）人： | 李映伟;詹伟腾;王亚晶 | 申请（专利权）人： | 华南理工大学 |
| 主分类号： | B01J20/20 | 分类号： | B01J20/20;B01J20/02;B01J20/30;B01D53/02;B01D53/86;B01D53/62;B01J27/24;B01J35/10;B01J37/14;B01J37/18;C10G2/00 |
| 代理公司： | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人： | 何淑珍;江裕强 |
| 地址： | 510640 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 还原 氧化 策略 制备 co ncnt 材料 及其 方法 | ||
1.还原-氧化-还原策略制备的Co@NCNT材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将二甲基咪唑溶解在甲醇中，超声溶解，得到有机配体溶液；将Co盐溶于甲醇中，超声溶解，得到Co盐溶液；
(2)将步骤(1)所述的Co盐溶液加入所述的有机配体溶液，经搅拌，静置后过滤，洗涤，烘干，得到ZIF-67材料；
(3)将步骤(2)所述的ZIF-67材料在惰性气氛或还原性气氛下进行热解，得到Co纳米颗粒表面覆盖有碳膜的Co@C@NCNT材料；
(4)将步骤(3)所述的Co@C@NCNT材料在氧化性气氛下进行氧化，得到Co3O4@NCNT材料；
(5)将步骤(4)所述的Co3O4@NCNT在还原性气氛下进行还原，得到Co@NCNT材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的Co盐为Co(NO3)2·6H2O或Co(CH3COO)2·4H2O。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的Co盐溶液中Co盐的摩尔浓度为0.04mol/L，所述有机配体溶液中二甲基咪唑的摩尔浓度为0.08～0.32mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述惰性气氛为Ar；所述还原性气氛为H2与Ar的混合气，所述还原性气氛中H2的体积分数为0～100％且不为0和100％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述热解的温度为550～700℃，热解的时间为3～8h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的氧化性气氛为O2与Ar的混合气，所述氧化性气氛中O2的体积分数为1～21％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述氧化的温度为250～350℃，氧化的时间为10～90min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的还原性气氛为H2与Ar的混合气，所述还原性气氛中H2的体积分数为10～100％且不为100％。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述还原的温度为300～450℃，还原的时间为2～4h。
10.权利要求1至9任一项所述的制备方法制备的Co@NCNT材料。
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