[发明专利]一种稀土钆基配合物晶体及其制备方法

权利要求书

1.一种稀土钆基配合物晶体的制备方法，其特征在于，所述稀土钆基配合物晶体的制备方法包括以下步骤：

步骤一，将磷酸钆与质量浓度为70～75％的硝酸溶液按比例混合，配制待提纯磷酸钆混合液；进行磷酸二胺水溶液的配制，并使用配制的磷酸二铵溶液对待提纯磷酸钆混合液进行纯化，得到高纯度磷酸钆；

所述使用配制的磷酸二铵溶液对待提纯磷酸钆混合液进行纯化包括以下步骤：

(1)将磷酸二铵粉末溶解于蒸馏水中得到磷酸二铵水溶液；

(2)依次用定性滤纸、0.45μm的滤膜和0.22μm的滤膜对磷酸二铵水溶液进行抽滤，滤除杂质得到纯净的磷酸二铵水溶液；

(3)将纯净的磷酸二铵水溶液置于滴定管后逐滴加入到待提纯磷酸钆混合液中，得到白色悬浊液；

(4)将白色悬浊液在温度为80℃的条件下保温10～20min，自然冷却至室温，得到磷酸钆粗品；

(5)将待提纯磷酸钆混合液与磷酸钆粗品进行混合得到混合物，对混合物进行提纯处理得到磷酸钆纯净品；

步骤二，称取硝酸并使用蒸馏水定容至1000ml，得到质量浓度为60～65％的硝酸水溶液；将制备的高纯度磷酸钆加入至硝酸水溶液中，搅拌均匀得到硝酸钆水溶液；

步骤三，在硝酸钆水溶液中滴加氢氧化钠溶液，并在滴加过程中进行匀速搅拌，直至混合液的pH为9～11；将调节pH后的混合液置于磁力搅拌机内，设定加热温度为60～65℃、搅拌频率为50～55kHz，对混合液进行6～10min加热与搅拌，得到分散液；

步骤四，在分散液中加入无水四氯化锡，并在室温条件下，使用磁力搅拌器进行10～20min搅拌，得到锡-钆混合液；将锡-钆混合液置于聚四氟乙烯内衬的反应釜中，放入微波反应仪；关闭反应釜，对反应条件进行设定并进行反应，收集反应物；

步骤五，进行纳米二氧化钛的制备；将壳聚糖进行改性，将改性壳聚糖与纳米二氧化钛混合得到壳聚糖吸附剂；在反应物中加入壳聚糖吸附剂，后置于离心机中进行离心，收集固态物质；

所述进行纳米二氧化钛的制备，包括：

使用润湿剂将作为基体的二氧化钛颗粒润湿；将润湿的二氧化钛颗粒加入至非离子表面活性剂中，得到混合液；对混合液进行超声分散得到分散液；将分散液进行浓缩、干燥，得到纳米二氧化钛；将纳米二氧化钛进行研磨，得到纳米二氧化钛粉末；

步骤六，将收集的固态物质使用蒸馏水进行初次清洗，并将初次清洗的固态物质使用无水乙醇进行反复清洗，得到纯净固态物质；将纯净的固态物质置于干燥箱内，进行干燥得到稀土钆基配合物晶体。

2.如权利要求1所述稀土钆基配合物晶体的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述将磷酸钆与质量浓度为70～75％的硝酸溶液按比例混合包括：

按照磷酸钆与质量浓度为70～75％的硝酸溶液质量比为3～5:10～20的比例进行混合。

3.如权利要求1所述稀土钆基配合物晶体的制备方法，其特征在于，所述对混合物进行提纯处理得到磷酸钆纯净品，包括：

1)将混合物置于离心机中，设定离心转速为2000～2500r/min进行10～20min离心；

2)收集离心得到的固态物质；

3)使用蒸馏水对离心得到的固态物质进行清洗，直至清洗液的pH为7，结束洗涤，得到磷酸钆纯净品。

4.如权利要求1所述稀土钆基配合物晶体的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L。

5.如权利要求1所述稀土钆基配合物晶体的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述对反应条件进行设定，包括：设定反应温度为100～120℃，反应时间为1～2h。

6.如权利要求1所述稀土钆基配合物晶体的制备方法，其特征在于，所述非离子表面活性剂为脂肪酸单甘油酯、单硬脂酸甘油酯中的一种或是两种的混合物。