[发明专利]一种稀土钆基配合物晶体及其制备方法

说明书

本发明属于稀土配合物制备技术领域，公开了一种稀土钆基配合物晶体及其制备方法，所述稀土钆基配合物晶体按照质量份数由磷酸钆6～7份、硝酸4～5份、氢氧化钠2～4份、磷酸二铵3～4份、无水四氯化锡4～6份、壳聚糖2～4份、纳米二氧化钛1～3份、无水乙醇5～8份、蒸馏水7～15份组成。本发明提供的稀土钆基配合物晶体的性能测定结构表明层内钆离子呈现出弱的反铁磁相互作用，表现出优良的磁制冷效应，在磁制冷材料领域中具有潜在的应用前景。并且本发明提供的稀土钆基配合物晶体的原料简单易得，进行稀土钆基配合物晶体制备的方法简单，操作方便，重复性好。

技术领域

本发明属于稀土配合物制备技术领域，尤其涉及一种稀土钆基配合物晶体及其制备方法。

背景技术

目前：制冷技术为人们保存食品、科学探究以及拥有舒适的生存空间提供极大便利。然而，随着能源与环境问题日益突显，制冷技术也正面临一场新的变革。室温制冷技术方面，氟利昂替代工质虽然不再破坏大气臭氧层，但制冷效率低、能耗大，产生温室效应；低温制冷技术方面，由于液氦越来越稀缺、昂贵，循环使用率较低，而且我国的液氦大部分依赖进口，这使得液氦低温制冷技术越发受限。在当今全球变暖、能源紧缺的形式下，新型磁制冷材料的研发显得愈发必要，而且这一领域已成为各国科学家的研究热点。相比于传统的基于气体压缩-膨胀的制冷方法，基于磁热效应的低温制冷技术具有如下优势：一是无需氟利昂、氨气、氦气等具有对环境不友好或是昂贵稀缺的气体；二是因为减少了气体压缩循环，效率更高，更节能。因此，磁制冷有望替代传统气体压缩和液氦制冷，是极具开发潜力的节能环保的室温或低温制冷技术。

磁性材料在绝热过程中的温度随外加磁场强度的改变而变化的现象，被称为磁热效应(Magnetocaloric effect,MCE)。磁制冷技术的基本原理就是借助磁性物质所表现出的磁热效应，通过等温磁化和绝热去磁过程的反复循环来实现制冷。近年来，随着分子基磁体的发展，分子基低温磁制冷材料因其结构的可调控性和功能的可裁剪性逐渐开始步入科学家们的视野，并在短短的十几年里取得了重大的进展，大量具有较大磁热效应的配合物材料被报道，刷新磁制冷的记录。与纳米磁体、合金等研究过的磁制冷材料相比，分子基磁性材料在低温磁制冷方面具有如下优势：一是分子层面的结构调控，磁构关系易于研究；二是单一分散的分子大小、形状和磁矩有效阻止了对磁熵的负效应；三是在低温区，呈现出较高于纳米磁体和合金的磁热效应。基于此，分子基磁制冷材料逐渐成为引人瞩目的研究课题，并得到迅猛发展。

Gd³⁺具有较大的自旋基态、低自旋激发态和可忽略的单离子各向异性，是构筑分子基磁制冷材料的理想选择。此外，Gd³⁺内层4f轨道电子受外层5s和5p轨道的屏蔽效应，使得Gd-Gd间的磁耦合较弱。GdIII的这些特质使得钆基分子基磁制冷材料受到极大的关注。目前用于构筑钆基分子基低温磁制冷材料的配体主要基于轻型羧酸配体。最近研究证明一些无机配体也被用于钆基分子基低温磁制冷材料的构筑，测试结果表明无机配体的引入有利于提高钆基配合物磁密度(或有利于单位体积磁熵变的提高)。但是，现有技术中暂无使用稀土钆基配合物晶体进行制冷的方案。

通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：现有技术中暂无使用稀土钆基配合物晶体进行制冷的方案。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种稀土钆基配合物晶体及其制备方法。

本发明是这样实现的，一种稀土钆基配合物晶体的制备方法，所述稀土钆基配合物晶体的制备方法包括以下步骤：

步骤一，将磷酸钆与质量浓度为70～75％的硝酸溶液按比例混合，配制待提纯磷酸钆混合液；进行磷酸二胺水溶液的配制，并使用配制的磷酸二铵溶液对待提纯磷酸钆混合液进行纯化，得到高纯度磷酸钆；

所述使用配制的磷酸二铵溶液对待提纯磷酸钆混合液进行纯化包括以下步骤：

(1)将磷酸二铵粉末溶解于蒸馏水中得到磷酸二铵水溶液；