[发明专利]一种具有介孔结构包覆层的铁基软磁复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种具有介孔结构包覆层的铁基软磁复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)取适量球形铁基合金粉末与丙酮混合，加入硅烷偶联剂活化粉体表面，充分反应后干燥备用；

(2)取适量F127、乙酸及30-40wt％的浓盐酸，与四氢呋喃混合，强烈搅拌15-20min，逐滴加入钛酸四丁酯，再加入去离子水后磁力搅拌10-15min；将所得混合溶液在50-60℃下干燥20-24h，形成TiO₂/表面活性剂复合水凝胶；

(3)称取适量上述凝胶与无水乙醇混合，强烈搅拌10-15min，形成透明溶液，逐滴加入甘油，期间不断搅拌；将所得溶液与步骤(1)中干燥后的合金粉末混合，移入反应釜中，于100-130℃下反应10-12h；反应完成后冷却至室温，过滤得到合金粉末，用无水乙醇清洗，干燥后获得合金粉末生粉；

(4)将上述合金粉末生粉置于烧舟中，放入管式炉内在保护气氛中于340-380℃下煅烧4-6h，随炉冷却至室温，破碎后过200目筛备用；

(5)将过筛后的合金粉末与聚乙二醇充分搅拌混合，干燥后温压压制成磁环生坯；所述磁环生坯以4-6℃/min的速度升温至300-400℃，保温0.5-1h脱除聚乙二醇，然后在750-1120℃下高温烧结0.5-1.5h，最终获得低矫顽力高磁导率的具有介孔结构TiO₂包覆层的铁基软磁复合材料；

步骤(2)中所述F127、乙酸及浓盐酸的质量比为3:5:7；所述四氢呋喃加入量的体积与所述F127的质量之比为20-30mL/g；所述钛酸四丁酯与所述F127的质量之比为2-3；所述去离子水加入量的体积与所述F127的质量之比为0.1-0.5mL/g；

步骤(3)中所述无水乙醇加入量的体积与所述凝胶的质量之比为15-30mL/g；所述甘油加入量的体积与所述凝胶的质量之比为15-20mL/g；所得凝胶混合溶液与步骤(1)中干燥后的合金粉末混合比例为0.01-0.1mL/g。

2.根据权利要求1所述的具有介孔结构包覆层的铁基软磁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述球形铁基合金粉末包括球形纯铁粉、球形铁硅铝合金粉、球形铁硅铬合金粉中的一种或多种；合金粉末粒度为1-20μm。

3.根据权利要求1所述的具有介孔结构包覆层的铁基软磁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述丙酮加入量的体积与所述球形铁基合金粉末的质量之比为0.25-0.5mL/g；所述硅烷偶联剂加入量的体积与所述球形铁基合金粉末的质量之比为0.05-0.1mL/g；所述干燥温度为50-70℃。

4.根据权利要求1所述的具有介孔结构包覆层的铁基软磁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述凝胶与合金粉末反应期间每隔1h晃动反应釜5-10min；所述干燥温度为60-80℃。

5.根据权利要求1所述的具有介孔结构包覆层的铁基软磁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述聚乙二醇与合金粉末添加量的质量比为0.5％-1％；所述干燥温度为60-80℃；所述磁环生坯尺寸为25mm×15mm×4.5mm；所述温压压制模具温度为130-160℃，温模压制压力为350-1500MPa。

6.根据权利要求1所述的具有介孔结构包覆层的铁基软磁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述TiO₂包覆层的厚度为11-50nm，介孔尺寸为4.5-20nm。

7.一种根据权利要求1-5任一项所述方法所制备的具有介孔结构包覆层的铁基软磁复合材料。