[发明专利]一种具有介孔结构包覆层的铁基软磁复合材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种具有介孔结构包覆层的铁基软磁复合材料及其制备方法，属于金属粉末冶金及磁性材料制备技术领域。该方法通过采用限域界面胶束组装法并结合聚乙二醇作为粘结润滑剂的温压压制工艺，在铁基合金粉末表面形成一层坚硬的薄壁介孔结构TiO₂绝缘包覆层。介孔结构的形成来自于胶束的自组装，依赖于甘油在组装过程中的限域效应和溶剂选择，故通过调节甘油的添加量实现包覆层厚度及介孔尺寸的有效调控，TiO₂水凝胶包覆层的厚度在11‑50nm范围内可调，介孔尺寸在4.5‑20nm范围内可调。本发明能够减小磁导率的损失，提高产品密度和强度。同时，通过介孔结构涂层的生成，能够显著提高SMC软磁复合材料的饱和磁感应强度，降低磁损耗，具有重要的意义。

技术领域

本发明属于金属粉末冶金及磁性材料制备技术领域，具体涉及一种铁基软磁复合材料及其制备方法。

背景技术

目前，介孔核-壳纳米结构在很多研究领域获得了大量关注。由于结合了核和壳的功能，这种结构能够改善核颗粒的稳定性和分散性，甚至是原始的光子、电子特性。大多数围绕核形成的壳通常由致密的固体部分组成，将致密的壳变成介孔壳可显著改善材料的性能，因为壳上的此类介孔能够容纳分子并允许扩散进出核，这与它们的质地特性、高孔隙率和高表面积有关。例如，介孔TiO₂壳能够大大增加材料对反应物的亲和性以及催化活性位点的数量，甚至能很好地提高中碳涂层材料的电导率和结构稳定性。核壳纳米结构的构建取决于核与壳层具有可控的组成、分布和厚度。目前，较为具有代表性的构建方法是表面活性剂-模板法，即在碱性条件下，采用软核颗粒、结构导向剂和二氧化硅源进行制备。该方法已被广泛用于具有介孔SiO₂壳的纳米涂层材料的制备。

软磁复合材料(Soft Magnetic Composite,SMC)是近年来逐渐发展起来的一种新型铁基粉末软磁材料。它通常选用高纯铁粉的基材，经有机材料和无机材料绝缘包覆处理，利用粉末冶金技术使混合粉末成为各向同性的材料。无机化合物包覆层可能会与磁性粉末之间发生化学反应，导致新的磁性化合物内禀矫顽力的增加，同时影响磁损耗。与无机材料涂层相比，有机材料涂层的退火温度要低一些，从而不利于消除压制过程中产生的残余应力，这通常会从总磁损耗得到验证。因此，尽管现有SMC材料表面具有绝缘体涂层，但其在厚度、化学组成、种类选择及制备工艺等方面尚未完全优化，目前软磁复合材料所用包覆工艺厚度偏大，所用包覆材料无磁性，造成材料磁导率损失较大，并且包覆层厚度不可控，产品稳定性不佳。许多有机物包覆层熔点较低，造成产品热处理温度不高，产品压制成形产生的残余应力消除不完全，使产品磁性能变差。这依旧是限制SMC材料被广泛应用的一个重要因素。

发明内容

针对现有SMC材料绝缘包覆技术中存在的热处理温度低和包覆层厚且难以调控的技术难题，本发明提供了一种具有介孔结构包覆层的铁基软磁复合材料及其制备方法。通过采用限域界面胶束组装法并结合聚乙二醇作为粘结润滑剂的温压压制工艺，在铁基合金粉末表面形成一层坚硬的薄壁介孔结构TiO₂绝缘包覆层，该工艺能够有效调控涂层厚度，减小磁导率的损失，提高产品密度和强度。同时，通过介孔结构涂层的生成，能够显著提高SMC软磁复合材料的饱和磁感应强度，降低磁损耗具有重要的意义。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明的一方面为提供一种具有介孔结构包覆层的铁基软磁复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)取适量球形铁基合金粉末与丙酮混合，加入硅烷偶联剂活化粉体表面，充分反应后干燥备用；

(2)取适量F127、乙酸及30-40wt％的浓盐酸，与四氢呋喃混合，强烈搅拌15-20min，逐滴加入钛酸四丁酯，再加入去离子水后磁力搅拌10-15min；将所得混合溶液在50-60℃下干燥20-24h，形成TiO₂/表面活性剂复合水凝胶；