[发明专利]一种用于检测Fe2+ 有效
申请号: | 202011643918.X | 申请日: | 2020-12-30 |
公开(公告)号: | CN112608255B | 公开(公告)日: | 2022-03-29 |
发明(设计)人: | 王石发;张燕;王忠龙;巩帅;李明新;高语;杨益琴;徐徐 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | C07C291/04 | 分类号: | C07C291/04;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙) 32274 | 代理人: | 邱兴天 |
地址: | 210042 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 检测 fe base sup | ||
1.一种用于检测Fe2+的樟脑基增强型荧光探针,其特征在于,其结构式为:
2.权利要求1所述的用于检测Fe2+的樟脑基增强型荧光探针的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)樟脑与4-二甲氨基肉桂醛进行羟醛缩合反应,3-(3-(4-(二甲氨基)苯基)烯丙叉基)-1,7,7-三甲基双环[2.1.1]庚-2-酮;
2)3-(3-(4-(二甲氨基)苯基)烯丙叉基)-1,7,7-三甲基双环[2.1.1]庚-2-酮与间氯过氧苯甲酸进行氧化反应,得到N,N-二甲基-4-(3-(4,7,7-三甲基-3-氧双环[2.2.1]庚-2-烯基)丙-1-烯-1-基)氧化苯胺。
3.根据权利要求2所述的用于检测Fe2+的樟脑基增强型荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤1)的制备方法包括:
(1)将10mmol樟脑、12~20mmol 4-二甲氨基肉桂醛、30mL叔丁醇和20~30mmol叔丁醇钾依次加入干燥的三口烧瓶中,搅拌回流12h;
(2)反应液经减压蒸馏除去溶剂叔丁醇后,加入30mL乙酸乙酯,再用饱和食盐水洗涤至中性,有机相经无水硫酸钠干燥、过滤、浓缩后得到3-(3-(4-(二甲氨基)苯基)烯丙叉基)-1,7,7-三甲基双环[2.1.1]庚-2-酮粗产物;
(3)3-(3-(4-(二甲氨基)苯基)烯丙叉基)-1,7,7-三甲基双环[2.1.1]庚-2-酮粗产物经无水甲醇重结晶,得到3-(3-(4-(二甲氨基)苯基)烯丙叉基)-1,7,7-三甲基双环[2.1.1]庚-2-酮纯品。
4.根据权利要求2所述的用于检测Fe2+的樟脑基增强型荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤2)的制备方法包括:
(1)将2mmol 3-(3-(4-(二甲氨基)苯基)烯丙叉基)-1,7,7-三甲基双环[2.1.1]庚-2-酮和30mL二氯甲烷加入干燥的三口烧瓶中,在0℃下逐滴加入含有3~4mmol间氯过氧苯甲酸的二氯甲烷,室温下反应4h;
(2)反应液经减压蒸馏除去二氯甲烷后,得到的N,N-二甲基-4-(3-(4,7,7-三甲基-3-氧双环[2.2.1]庚-2-烯基)丙-1-烯-1-基)氧化苯胺粗产物经硅胶柱分离,得到N,N-二甲基-4-(3-(4,7,7-三甲基-3-氧双环[2.2.1]庚-2-烯基)丙-1-烯-1-基)氧化苯胺。
5.权利要求1所述的用于检测Fe2+的樟脑基增强型荧光探针在制备用于检测Fe2+的荧光探针中的应用。
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