[发明专利]以六氟环氧丙烷为原料连续生产六氟异丙醇的工艺方法

权利要求书

1.一种以六氟环氧丙烷为原料连续生产六氟异丙醇的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将六氟环氧丙烷加入催化剂A填充的固定床反应器A中，进行异构化反应，制得六氟丙酮；

(2)将催化剂B填充到固定床反应器B中，通入氢氮混合气和六氟丙酮，进行还原反应，得到六氟异丙醇粗品；

(3)将六氟异丙醇粗品进行产物分离和提纯，得到高纯度六氟异丙醇；

其中，催化剂A为含氟5-60wt％的Al₂O₃和氟化后的ZSM-5分子筛按质量比2:8-7:3混合；催化剂B为钯炭催化剂。

2.根据权利要求1所述的以六氟环氧丙烷为原料连续生产六氟异丙醇的工艺方法，其特征在于：ZSM-5分子筛的氟化方法为：

将硅铝比为20-100的ZSM-5分子筛于60-250℃下干燥1-3h后，放入管式炉中并通入氮气升温至180-400℃，然后改为通入CCl₂F₂进行氟化2-6h，最后再改为通入氮气进行降温，得到氟化后的ZSM-5分子筛。

3.根据权利要求1所述的以六氟环氧丙烷为原料连续生产六氟异丙醇的工艺方法，其特征在于：钯炭催化剂中钯负载量为5wt％，钯炭催化剂的制备方法为：

先将活性炭载体进行微波热处理，再将前驱体溶液与微波热处理后的活性炭混合均匀得到浆料，用碱液调节浆料的pH至6-9，加入还原剂，在50-150℃下搅拌1-3h进行还原处理，然后过滤、洗涤、真空干燥，得到钯炭催化剂。

4.根据权利要求3所述的以六氟环氧丙烷为原料连续生产六氟异丙醇的工艺方法，其特征在于：微波热处理的微波频率为2000-3000MHz，功率为300-800w，微波加热至100-180℃，保温0.5-3h。

5.根据权利要求3所述的以六氟环氧丙烷为原料连续生产六氟异丙醇的工艺方法，其特征在于：前驱体溶液由可溶性钯化合物溶于水中制备得到，可溶性钯化合物选自氯钯酸、氯化钯、氯亚钯酸钠中的一种或多种。

6.根据权利要求3所述的以六氟环氧丙烷为原料连续生产六氟异丙醇的工艺方法，其特征在于：还原剂选自次亚磷酸钠、水合肼、甲醛、甲酸钠、硼氢化钠、甲酸中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的以六氟环氧丙烷为原料连续生产六氟异丙醇的工艺方法，其特征在于：步骤(1)中，异构化反应的反应温度为10-110℃，反应压力为常压，反应空速为150-460h^-1。

8.根据权利要求1所述的以六氟环氧丙烷为原料连续生产六氟异丙醇的工艺方法，其特征在于：步骤(2)中，氢氮混合气中氢气的体积分数为40％。

9.根据权利要求1所述的以六氟环氧丙烷为原料连续生产六氟异丙醇的工艺方法，其特征在于：步骤(2)中，氢气和六氟丙酮的摩尔比为3-20:1。

10.根据权利要求1所述的以六氟环氧丙烷为原料连续生产六氟异丙醇的工艺方法，其特征在于：步骤(2)中，还原反应的反应温度为150-350℃，反应时间为1-3h。