[发明专利]以六氟环氧丙烷为原料连续生产六氟异丙醇的工艺方法

说明书

本发明涉及氟化工技术，具体涉及一种以六氟环氧丙烷为原料连续生产六氟异丙醇的工艺方法。所述的以六氟环氧丙烷为原料连续生产六氟异丙醇的工艺方法，包括以下步骤：先将六氟环氧丙烷加入催化剂A填充的固定床反应器A中，进行异构化反应，制得六氟丙酮；再将催化剂B填充到固定床反应器B中，通入氢氮混合气和六氟丙酮，进行还原反应，得到六氟异丙醇粗品；最后进行产物分离和提纯，得到高纯度六氟异丙醇；催化剂A为含氟的Al₂O₃和氟化后的ZSM‑5分子筛混合；催化剂B为钯炭催化剂。本发明的以六氟环氧丙烷为原料连续生产六氟异丙醇的工艺方法，经济、高效、安全、可连续化生产，弥补了现有方法成本高，过程复杂，难提纯的缺点。

技术领域

本发明涉及氟化工技术，具体涉及一种以六氟环氧丙烷为原料连续生产六氟异丙醇的工艺方法。

背景技术

六氟异丙醇(HFIP)是一种重要的含氟精细化学品，可用于制备含氟表面活性剂、含氟乳化剂、含氟医药等多种含氟化学品。六氟异丙醇(HFIP)还是一种强极性溶剂。无色透明液体，可与水或大多数有机溶剂以任意比例互溶，但不溶于长链的烷烃，热稳定性好，并对紫外光有良好的透过性，这些特性使其成为许多聚合体系的理想溶剂，它是包括聚酰胺、聚酯、聚丙烯腈、聚缩醛和水解的聚乙烯酯的聚合物体系的通用溶剂。HFIP也用作高聚物溶液的黏度测试、分子量确定等终端分析，例如结晶性聚合物，如PET和尼龙，进行SEC (size-exclusion chromatography)测试时，HFIP可作为一种有效的溶剂，因为HFIP在室温时可将它们大部分溶解，这样能获得合理的分子量分布。此外，HFIP具有优良的表面张力，可以很好地分散和溶解某些染料和有机颜料，可作为高级清洗剂应用于尖端仪器设备的制造和清洗。HFIP还能很好地溶解氨基酸类大分子，且对蛋白类天然纤维的破坏远小于其他溶剂，因而也用作再生丝的纺丝溶剂。HFIP用作医药中间体，是一种先进的吸入式麻醉剂七氟醚的生产原料。

目前六氟异丙醇大多采用六氟丙酮的液相催化加氢来制备，然后再通过精馏进行提纯，例如专利CN1962589，CN102557874A，JP2002275107，JP6184025和US4564716都是采用六氟丙酮水合物为原料，以贵金属催化剂如钯、钌、镍、铜等为催化剂，进行加氢还原来制备六氟异丙醇。

专利CN101323558A采用先将三水六氟丙酮投入反应器，在钯碳催化剂及助催化剂存在条件下，先通入氢气，然后通入六氟丙酮和氢气的混合物，最后再仅通入氢气的方法制备六氟异丙醇。该方法添加了30％的六氟丙酮三水合物，最大限度的限制了水的添加，但是并没有完全杜绝水的参与，精馏过程会浪费大量的热能，并且生成的六氟异丙醇浓度仅80％，转化率低，并且使用高毒性的六氟丙酮，危险性大。

专利CN102056879A提供了一种制备六氟异丙醇的连续法，将六氟丙酮和六氟异丙醇、氢气接触制备液体进料流，然后将液体进料流引入到包含固载化氢化催化剂的反应器中以将所述六氟丙酮转化为六氟异丙醇并提供产物流，最后从产物流中回收一部分六氟异丙醇。此方法虽然转化率高，但是过程复杂，反应压力较大，反应速度较慢。

上述合成并提纯六氟异丙醇的方法过程复杂、成本高、收率低，现有生产工艺较难实现高收率、经济安全、环境友好、成本低。鉴于以上缺陷，特提出本发明。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种以六氟环氧丙烷为原料连续生产六氟异丙醇的工艺方法，高效、经济、安全、可连续化生产，弥补了现有方法成本高，过程复杂，难提纯的缺点。

本发明所述的以六氟环氧丙烷为原料连续生产六氟异丙醇的工艺方法，包括以下步骤：

(1)将六氟环氧丙烷加入催化剂A填充的固定床反应器A中，进行异构化反应，制得六氟丙酮；

(2)将催化剂B填充到固定床反应器B中，通入氢气体积分数为40％的氢氮混合气，并通入六氟丙酮，进行还原反应，得到六氟异丙醇粗品；