[实用新型]物理吸附仪

说明书

本实用新型提供了物理吸附仪，属于实验设备领域，包括密封式腔体，所述密封式腔体的内部设有平行设置的快速抽空管路和慢速抽空管路，所述快速抽空管路包括第一管路，所述第一管路的一端与受控腔体连通，另一端与第一真空泵连通，所述第一管路上设有控制器通断的第一电磁阀；所述慢速抽空管路包括第二管路，所述第二管路的一端与受控腔体连通，另一端与第二真空泵连通，所述第二管路上至少设有两个电磁阀且二者间歇式动作。本实用新型控制抽真空的速率，既保证了抽真空的效率又避免了扬析，效率更高，稳定性更好。

技术领域

本实用新型属于实验设备领域，涉及到材料比表面积的测量，尤其涉及物理吸附仪。

背景技术

自Langmuir发现利用液氮温度下氮气分子在固体表面的物理吸附可以用于测试固体材料比表面积以来的一百多年中，物理吸附技术已经广泛用于固体材料的比表面及孔结构分析，目前通用的物理吸附测试过程，均需要在预定的目标压力下测试样品的吸附量，通过一系列压力点下的吸附量数据，即可以计算样品的比表面及孔分布结果,比表面是比表面积的简称，所谓比表面积：是指单位质量物料所具有的总面积，单位是m2/g，通常指的是固体材料的比表面积。

在进行比表面积测试的过程中，需要进行预处理和抽真空，实际样品测试之前，均需要进行预处理操作，即通过将样品在真空环境下加热的方式，脱除样品表面所吸附的水分等杂质，处理后的样品通常回填高纯氮气进行保护，以避免从脱气装置移除时再次接触空气而重新吸附空气中的杂质，回填保护后的样品转移至分析仪进行测试时，还需要对样品进行进一步抽空操作，以将保护用的氮气脱除，在这一系列抽空操作过程中，均涉及抽空速率的控制，对于成型的样品，抽空过程不需要考虑速率的控制，但是对于粉末样品，特别是纳米级的轻质粉末，例如氧化硅气溶胶，如果抽空速率过快，可能被吸入脱气装置或分析仪内部，造成管路污染或电磁阀气密性失效，此现象一般称为样品扬析，因此速率的控制及其重要。

目前全球范围内，物理吸附仪的主流厂家是美国麦克仪器公司和奥地利安东帕公司。两个公司对控制抽空速率的解决方案各不相同，也代表了两种主流的技术方案。

安东帕公司的解决方案是在抽空管路中加入固定的限流装置以限制气体流速。所使用的限流装置包括针形阀及限流片。针形阀是开度可调的阀门，出厂时按一定指标调节，以控制气体流速，但使用过程中其开度是固定的，需要调节时需要人工手动调节，限流片是打孔的盲板，其孔洞为百微米级的孔道。无论是针阀还是限片，都是固定开度的限流装置，通过缩小管路的通径限制抽空的速率。国内厂家基本采用此方案，所用限流装置包括针阀、限流片、小滤过直径的滤芯等，优点在于成本低廉(成本基本在人民币百元左右)，容易实现；缺点在于响应非线性，无法兼顾抽空效率与防止粉末扬析，对于此类固定开度的限流装置，流速与压差成平方关系，即随着压差的降低，流速会以平方关系下降。开始抽空的瞬间，压差最大，流速也最大，为避免此时的粉末扬析，必须尽量降低限流装置的开度。随着样品压力的下降，压差降低，气体流速会按平方比例下降，样品位置压力的下降速率会按平方比例下降，因此达到预设的安全压力的时间会大大延长。因此，要防止扬析，必然牺牲抽空效率。

美国麦克仪器公司的解决方案是使用伺服阀控制气体流速。伺服阀是可以实时控制开度的电磁阀，通常使用电流控制，较大的电流可以得到较大的开度，降低电流可以随之降低伺服阀的开度。此方案可按指定降压速率实现真正意义上的程序降压操作。国内部分厂家在管路中加入质量控制器，可起到相同作用，使用伺服阀控制流速，优点在于可以根据压差的变化实时调节开度，保证流速不会随压差的变小而降低。这样就可以在不牺牲抽空效率的前提下保证不发生样品的扬析，该方案缺点在于伺服阀调校难度大：其使用输入电压控制阀的开度，电压与开度非线性响应，开度与流速的关系也不是线性响应，因此通过输入电压控制流速，需要在不同压力范围做大量的测试才可能实现理想的控制结果。另外，此方案成本远高于固定的限流装置，单纯伺服阀的价格就在千元以上，还需要配以可程序高压的电路及相应控制软件的开发，而且一旦受到样品污染，后续处理，清理或更换也更为复杂。

实用新型内容