[发明专利]一种蔗糖-6-酯的制备方法

权利要求书

1.一种蔗糖-6-酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

反应溶液制备步骤：将蔗糖和有机锡化物加热溶解于极性非质子溶剂中，并向其中加入非极性溶液，得到反应溶液；

雾化步骤：将所述反应溶液进行雾化，形成小液滴；

脱水步骤：将所述小液滴与气化的脱水介质充分混合接触，使所述小液滴发生脱水反应，从而生成含有蔗糖有机锡酯小液滴的中间体混合物；

分离步骤：将所述中间体混合物进行分离，得到蔗糖有机锡酯溶液和脱水气液混合物；

循环步骤：将所述分离步骤中得到的所述蔗糖有机锡酯溶液回收并循环至所述雾化步骤和所述脱水步骤数次；

酰化步骤：将所述蔗糖有机锡酯溶液与有机酸酐进行酰化反应，生成所述蔗糖-6-酯。

2.根据权利要求1所述的蔗糖-6-酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：

回收利用步骤：将所述分离步骤中得到的所述脱水气液混合物进行气液分离，将得到的液态物质合并至所述蔗糖有机锡酯溶液中，将得到的气态物质进行回收。

3.根据权利要求1或2所述的蔗糖-6-酯的制备方法，其特征在于，循环步骤的循环次数为2-10次，优选3-5次。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述有机锡化合物选自1,3-二烃氧基-1,1,3,3-四-(烃基)二锡氧烷、氧化二(烃基)锡、1,3-二酰氧基-1,1,3,3-四-(烃基)二锡氧烷和1-酰氧基-1,1,3,3-四-(烃基)二锡氧烷中的任一种或几种，优选1,3-二酰氧基-1,1,3,3-四-(烃基)二锡氧烷，更优选1,3-二乙酰氧基-1,1,3,3-四丁基二锡氧烷；其中，所述烃氧基为烷氧基或苯氧基，烷氧基优选为甲氧基、乙氧基、正丙氧基、正丁氧基、正戊氧基或正己氧基，更优选甲氧基；所述烃基为烷基、环烷基、芳基或芳烷基，优选为烷基，更优选正丁基；

所述极性非质子溶剂选自二甲亚矾、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、六甲基磷酰胺和N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种或几种，优选N,N-二甲基甲酰胺；

所述非极性溶剂选自环己烷、己烷、正庚烷、异辛烷、苯、甲苯、氯仿、四氯化碳、己烷、乙酸乙酯和乙酸甲酯中的任意一种，优选为环己烷、己烷、正庚烷中的任意一种，更优选为环己烷。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，以所述蔗糖的质量为基准，所述有机锡化物的质量用量与所述蔗糖的质量用量比为0.3～3.0，优选0.5～2.0，更优选0.9～1.2；

以所述蔗糖的质量为基准，所述极性非质子溶剂的体积用量与所述蔗糖的质量用量比为2～20，优选3～10，更优选4～8；

以所述极性非质子溶剂的体积为基准，所述非极性溶剂的体积用量小于所述极性非质子溶剂体积用量的30％，优选小于20％，更优选小于15％。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在所述雾化步骤中，将所述反应溶液进行雾化，形成小液滴包括：

对所述反应溶液加热至70℃～120℃，优选80℃～100℃，加压至0.01MPa～3MPa进行雾化，形成小液滴；其中，所述小液滴中粒度小于10微米的小液滴数量占小液滴总数量的90％以上。

7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述脱水介质选自氮气或非极性溶剂，其中，非极性溶剂选自环己烷、己烷、正庚烷、异辛烷、苯、甲苯、氯仿、四氯化碳、己烷、乙酸乙酯和乙酸甲酯中的任意一种，优选为环己烷、己烷、正庚烷中的任意一种，更优选为环己烷；

以所述蔗糖、所述极性非质子溶剂、所述极性非质子溶剂的总质量为基准，所述脱水介质的质量用量与所述总质量之比为100：0.1～0.1：1，优选为20:1～1:1；

所述脱水介质的气化温度至80℃～160℃，优选100℃～120℃；气化压力为0.01MPa～3.0MPa，优选0.05MPa～0.2MPa；

所述小液滴和所述气化后脱水介质的接触时间为1s～10min，优选1min～5min。