[发明专利]一种蔗糖-6-酯的制备方法

说明书

本申请提供了一种蔗糖‑6‑酯的制备方法，包括：将制备蔗糖和有机锡化物的反应溶液；将反应溶液进行雾化，形成小液滴；将小液滴与气化的脱水介质充分混合接触，使小液滴发生脱水反应，从而生成含有蔗糖有机锡酯小液滴的中间体混合物；将中间体混合物进行分离，得到蔗糖有机锡酯溶液和脱水气液混合物；将分离步骤中得到的蔗糖有机锡酯溶液回收并循环至雾化步骤和脱水步骤数次；将蔗糖有机锡酯溶液与有机酸酐进行酰化反应，生成蔗糖‑6‑酯。本申请能够在极短的时间内实现酯化反应的快速高效脱水，高效的制备出蔗糖有机锡酯中间体，极大程度上减少体系内糖类物质的分解和副反应的发生，且耗能低、产品收率高、选择性强、蔗糖反应程度更加彻底。

技术领域

本发明属于化工制造技术领域，具体涉及一种蔗糖-6-酯的制备方法。

背景技术

蔗糖-6-酯是重要的化工产品和中间体，比如蔗糖-6-乙酸酯是合成三氯蔗糖的重要中间体(吴红英,浙江大学化学工程与生物工程学院,吴红英,等.甜味剂三氯蔗糖合成法的最新进展[J].化工进展,2016,35(1):227-238.)，很多蔗糖-6-脂肪酸酯是重要的食品添加剂和化工品。

目前工业上通常采用单基团保护法合成蔗糖-6-酯，其合成过程一般是将有机锡化合物与蔗糖溶解在极性溶剂中，通过非极性溶剂共沸脱水(中国专利CN1210286)或单一极性溶剂直接蒸馏脱水(中国专利CN102639550)后形成蔗糖有机锡酯溶液，随后蔗糖有机锡酯溶液与酰化剂羧酸酐发生高选择性的反应得到蔗糖-6-羧酸酯。

在当前的蔗糖有机锡酯溶液合成的脱水技术中，因为酯化反应动力学的因素和现有各种脱水技术本身的特点，脱水反应较慢，一般需要1个小时到几个小时，很少有在小于1小时内进行较为彻底的脱水酯化反应。酯化反应时间的延长会导致反应体系中糖类物质的分解和副反应的发生，产生严重的不良后果，比如使反应体系颜色成为深色、后续分液困难、工艺操作容易误差；妨碍后续的有机锡催化剂的萃取和回收；降低溶液中蔗糖有机锡酯的含量以及影响蔗糖-6-酯的收率；直接影响蔗糖-6-酯后续的氯化反应和三氯蔗糖生产过程中的反应控制、分离效果和收率等。

雾化干燥技术作为一种干燥技术经常用于溶剂的蒸发以及物料的干燥，如中国专利CN102365291A。雾化干燥技术是一个短时间内完成的工艺过程，酯化脱水反应的一个技术难题就是如何将生成的水分快速的带走，以避免反应的逆向进行，减少副反应的发生，而本领域内普遍认为是酯化脱水反应一个较长时间才能顺利并达到一定反应程度的反应，因此，本领域内还未有将雾化干燥技术应用于蔗糖-6-酯的生产中的先例。

发明内容

鉴于上述问题，提出了本申请以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的一种蔗糖-6-酯的制备方法。

根据本申请的一方面，提供了一种蔗糖-6-酯的制备方法，所述制备方法包括：

制备反应溶液步骤：将蔗糖和有机锡化物加热溶解于极性非质子溶剂中，并向其中加入非极性溶液，得到反应溶液；

雾化步骤：将所述反应溶液进行雾化，形成小液滴；

脱水步骤：将所述小液滴与气化的脱水介质充分混合接触，使所述小液滴发生脱水反应，从而生成含有蔗糖有机锡酯小液滴的中间体混合物；

分离步骤：将所述中间体混合物进行分离，生成蔗糖有机锡酯溶液和脱水气液混合物；

循环步骤：将所述分离步骤中得到的所述蔗糖有机锡酯溶液回收并循环至所述雾化步骤和所述脱水步骤数次；

酰化步骤：将所述蔗糖有机锡酯溶液与有机酸酐进行酰化反应，生成所述蔗糖-6-酯。

优选的，在上述的蔗糖-6-酯的制备方法，所述制备方法还包括：

回收利用步骤：将所述分离步骤中得到的所述脱水气液混合物进行气液分离，将得到的液态物质合并至所述蔗糖有机锡酯溶液中，将得到的气态物质进行回收。