[发明专利]14-甲基-16-氧杂二环[10.3.1]十六碳-12-烯的合成在审
申请号: | 202080009291.4 | 申请日: | 2020-01-16 |
公开(公告)号: | CN113302195A | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
发明(设计)人: | 穆罕默德·加拉;伊加尔·贝克尔 | 申请(专利权)人: | 国际香料和香精公司 |
主分类号: | C07D493/08 | 分类号: | C07D493/08 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 吴小明 |
地址: | 美国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 14 甲基 16 氧杂二环 10.3 十六 12 合成 | ||
1.一种用于制备14-甲基-16-氧杂二环[10.3.1]十六碳-12-烯的方法,所述方法包括:
在升高的温度下在惰性有机溶剂中使3-甲基-1,5-环十五烷二酮与金属或类金属的醇盐反应以形成反应混合物,所述金属或类金属选自由钠、镁、铝、硼、锡、锆和镧系元素组成的组;以及
用无机酸水溶液处理所述反应混合物以获得作为产物的14-甲基-16-氧杂二环[10.3.1]十六碳-12-烯。
2.根据权利要求1所述的方法,所述方法还包括通过萃取、蒸馏或二者分离所述产物14-甲基-16-氧杂二环[10.3.1]十六碳-12-烯。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中相对于3-甲基-1,5-环十五烷二酮,金属或类金属醇盐的量是一或多摩尔当量。
4.根据权利要求3所述的方法,其中所述金属或类金属醇盐的量在1至3摩尔当量的范围内。
5.根据权利要求3所述的方法,其中所述金属或类金属醇盐的量在1.5至1.8摩尔当量的范围内。
6.根据权利要求3所述的方法,其中所述金属或类金属醇盐的量是1.67摩尔当量。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法,其中所述金属醇盐是铝醇盐。
8.根据权利要求1至6中任一项所述的方法,其中所述金属醇盐是仲丁醇铝。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法,其中所述惰性有机溶剂选自由以下各项组成的组:己烷、庚烷、异辛烷、甲苯、二甲苯、二氯乙烷、氯苯和1,2-二氯苯。
10.根据权利要求1至8中任一项所述的方法,其中所述惰性有机溶剂是甲苯。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法,其中所述升高的温度是80℃至110℃。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的方法,其中所述无机酸水溶液是盐酸水溶液。
13.根据权利要求1至11中任一项所述的方法,其中所述无机酸水溶液是浓度为20-23%的盐酸。
14.一种用于制备14-甲基-16-氧杂二环[10.3.1]十六碳-12-烯的方法,所述方法包括:
在80℃至110℃的温度下在甲苯中使3-甲基-1,5-环十五烷二酮与仲丁醇铝反应以形成反应混合物,以及
用盐酸处理所述反应混合物以获得作为产物的14-甲基-16-氧杂二环[10.3.1]十六碳-12-烯。
15.根据权利要求14所述的方法,所述方法还包括通过萃取和/或蒸馏分离所述产物14-甲基-16-氧杂二环[10.3.1]十六碳-12-烯。
16.根据权利要求14或15所述的方法,其中相对于3-甲基-1,5-环十五烷二酮,存在多于一摩尔当量的仲丁醇铝。
17.根据权利要求14或15所述的方法,其中相对于3-甲基-1,5-环十五烷二酮,仲丁醇铝的摩尔范围是1至3当量。
18.根据权利要求147所述的方法,其中仲丁醇铝的摩尔范围是1.5至1.8当量。
19.根据权利要求17所述的方法,其中存在1.67摩尔当量的仲丁醇铝。
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