[发明专利]包含4,4’-二氯二苯亚砜晶体（C）的晶体组合物（CC）

说明书

本发明涉及由至少95重量％的4，4’‑二氯二苯亚砜、0至2重量％的杂质和0至3重量％的有机溶剂(os)组成的晶体(C)。此外，本发明涉及包含晶体(C)的晶体组合物(CC)和制备所述晶体组合物(CC)和晶体(C)的方法。

本发明涉及由至少95重量％的4，4’-二氯二苯亚砜、0至2重量％的杂质和0至3重量％的有机溶剂(os)组成的晶体(C)。此外，本发明涉及包含晶体(C)的晶体组合物(CC)和制备所述晶体组合物(CC) 和晶体(C)的方法。

4，4’-二氯二苯亚砜也称为1-氯-4-(4-氯苯基)亚磺酰基苯或双(4-氯苯基)亚砜。4，4’-二氯二苯亚砜是白色至淡黄色固体，分子量为271.16 g/mol，化学式为C₁₂-H₈-Cl₂-OS，并且4，4’-二氯二苯亚砜的CAS登记号为3085-42-5，化学结构如下：

4，4’-二氯二苯亚砜是市售可得的，例如从GmbH Switzerland，Alfa Aesar或TCIAmerica购得。

对于4，4’-二氯二苯亚砜的制备，有几种方法是已知的。一种常见的方法是在催化剂例如氯化铝(III)或氯化铁(III)的存在下使用亚硫酰氯和氯苯作为起始材料的Friedel-Crafts反应。以下文献中公开了制备4，4’- 二氯二苯亚砜的一般方法：Sun，X.等人，“Iron(III)chloride (FeCl₃)-catalyzed electrophilic aromatic substitutionOf chlorobenzene with thionyl chloride(SOCl₂)and the accompanying auto-redoxin sulfur to give diaryl sulfides(Ar₂S)：Comparison to catalysis by aluminumchloride(AlCl₃)”，phosphorus，sulfur，and silicon，2017，第192卷，第3 期，第376至380页和Sun，X.等人，“Investigations on the Lewis-acids-catalysed electrophilicaromatic substitution reactions of thionyl chloride and selenyl chloride，thesubstituent effects，and the reaction mechanisms”，Journal of Chemical Research2013，第736至 744页。在这些文献中，将含有4，4’-二氯二苯亚砜的反应混合物倒入到冰水中。随后加入乙醚，将所有内容物加入到分离漏斗中，并用乙醚萃取有机产物。然后，合并所有的醚溶液，用硫酸钠干燥并过滤。此后，除去乙醚以获得4，4’-二氯二苯亚砜。

US 2,618,582公开了一种制备二芳基二亚砜的方法。在US 2,618,582 的实施例II中，公开了二-对-(氯苯基)二亚砜——其也称为4，4’-二氯二苯基二亚砜——的制备。该化合物的熔点为136℃，并且具有以下化学结构：

RU 2159764 C1公开了一种制备4，4’-二氯二苯亚砜的方法。产物从氯仿中重结晶。RU 2159764 C1还公开了一种制备4，4’-二氯二苯亚砜的方法，其中产物从乙酸乙酯中重结晶。

市售可得的4，4’-二氯二苯亚砜以微粒粉末形式提供。在上述文献记载的方法中，还获得了微粒粉末形式的4，4’-二氯二苯亚砜。

然而，市售可得的粉末状微粒4，4’-二氯二苯亚砜和在上述文献中记载的方法中获得的粉末状微粒4，4’-二氯二苯亚砜对于一些应用显示出不足的流动性。此外，在一些情况下，包含在4，4’-二氯二苯亚砜中的副产物的含量或APHA色值太高。