[发明专利]一种芳香族化合物的固体形式及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202080024203.8 申请日: 2020-05-21
公开(公告)号: CN113631542B 公开(公告)日: 2023-07-07
发明(设计)人: 易仕东;王天明;吴转;李龙;杨成喜;宋智泉;龙冬;田强;宋宏梅;薛彤彤;王晶翼 申请(专利权)人: 四川科伦博泰生物医药股份有限公司
主分类号: C07D215/227 分类号: C07D215/227;A61K31/47;A61P1/16;A61P43/00
代理公司: 中国贸促会专利商标事务所有限公司 11038 代理人: 苏红梅
地址: 611138 四川省成都市温江区*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 芳香族 化合物 固体 形式 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.式(I)化合物的晶体A:

所述式(I)化合物的晶体A,使用Cu-Kα辐射,以2θ角度表示的XRPD图谱包括在11.1±0.2°、11.5±0.2°、16.2±0.2°、17.0±0.2°、19.0±0.2°和24.9±0.2°的衍射角(2θ)处的特征峰。

2.权利要求1的式(I)化合物的晶体A,其中以2θ角度表示的XRPD图谱包括在7.3±0.2°、11.1±0.2°、11.5±0.2°、16.0±0.2°、16.2±0.2°、16.9±0.2°、19.0±0.2°、20.9±0.2°和24.9±0.2°的衍射角(2θ)处的特征峰。

3.权利要求2的式(I)化合物的晶体A,其中以2θ角度表示的XRPD图谱包括在7.3±0.2°、8.2±0.2°、11.1±0.2°、11.5±0.2°、11.9±0.2°、16.0±0.2°、16.2±0.2°、16.9±0.2°、19.0±0.2°、20.9±0.2°、24.0±0.2°和24.9±0.2°的衍射角(2θ)处的特征峰。

4.权利要求3的式(I)化合物的晶体A,其中所述式(I)的化合物的晶体A的XRPD图谱与图1基本上相同。

5.制备权利要求1-4中任一项的式(I)化合物的晶体A的方法,所述方法选自反溶剂添加法,在所述反溶剂添加法中,良溶剂选自醇类、酮类、腈类或醚类,反溶剂选自水。

6.权利要求5所述的制备方法,其中良溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、乙腈、或四氢呋喃。

7.制备权利要求1-4中任一项的式(I)化合物的晶体A的方法,所述方法选自室温缓慢挥发法,所述室温缓慢挥发法包括:将式(I)化合物在容器中的溶剂中溶解形成澄清溶液,将容器密封,在封口处留小孔或缝隙,将所述澄清溶液放置,使溶剂挥发,得到晶体;所述溶剂选自醇类。

8.权利要求7所述的制备方法,其中所述溶剂选自甲醇。

9.制备权利要求1-4中任一项的式(I)化合物的晶体A的方法,所述方法选自室温悬浮搅拌法,所述方法包括:将式(I)化合物的固体形式加入溶剂中得到悬浮液,于室温搅拌,然后分离得到晶体;所述溶剂选自水以及有机溶剂,其中所述有机溶剂选自烷烃类、醚类或芳烃类。

10.权利要求9所述的制备方法,其中所述溶剂选自水、正己烷、正庚烷、环己烷、正戊烷、异丙醚或甲苯。

11.制备权利要求1-4中任一项的式(I)化合物的晶体A的方法,所述方法选自缓慢降温法,所述缓慢降温法中使用的溶剂选自芳烃类或醚类,式(I)化合物在溶剂中加热溶解的温度为50-90℃。

12.权利要求11所述的制备方法,其中所述溶剂选自甲苯或异丙醚。

13.式(I)化合物的晶体B:

所述式(I)的化合物的晶体B,使用Cu-Kα辐射,以2θ角度表示的XRPD图谱包括在7.5±0.2°、10.8±0.2°、12.4±0.2°、14.7±0.2°、18.2±0.2°和25.3±0.2°的衍射角(2θ)处的特征峰。

14.权利要求13的式(I)化合物的晶体B,其中以2θ角度表示的XRPD图谱包括在7.5±0.2°、10.8±0.2°、12.4±0.2°、14.7±0.2°、14.8±0.2°、15.0±0.2°、16.4±0.2°、17.1±0.2°、18.2±0.2°、20.9±0.2°、21.2±0.2°、23.4±0.2°和25.3±0.2°的衍射角(2θ)处的特征峰。

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