[发明专利]不饱和羧酸合成用催化剂的制造方法

说明书

本发明的目的在于得到原料转化率、产物选择率进一步提高的催化剂。为此，本发明提供不饱和羧酸合成用催化剂的制造方法，该方法包括：对将各催化剂成分元素的供给源化合物一体化而成的起始原料混合液进行干燥及加热处理而得到干燥物的干燥工序；将该干燥物作为负载用粉体、或由该干燥物得到负载用粉体，使该负载用粉体负载于粒块状的载体而得到催化剂前体的成形工序；以及对该催化剂前体进行烧制而得到催化剂的烧制工序，其中，该负载用粉体在300℃下的减量率小于5质量％，并且，该负载用粉体在370℃下的减量率与该负载用粉体在300℃下的减量率之差在1质量％以上且6质量％以下的范围内。

技术领域

本发明涉及不饱和羧酸合成用催化剂的制造方法。具体而言，涉及在使不饱和醛与含氧气体在气相中进行催化氧化而制造不饱和羧酸时所使用的不饱和羧酸合成用催化剂的制造方法。

背景技术

对于通过将不饱和醛与含氧气体在气相中进行催化氧化而制造不饱和羧酸的催化剂而言，通常使用以钼为必要成分的催化剂。具体而言，在制造以丙烯醛等为原料的丙烯酸、以甲基丙烯醛等为原料的甲基丙烯酸时所使用的催化剂及其制造方法的改良正在从各种观点出发而被积极地推进。

不饱和羧酸的制造方法包括：在填充有催化剂的固定床反应器中，使烯烃与含氧气体在气相中进行催化氧化。

作为填充在固定床反应器中的催化剂，通常可使用将催化剂成分元素的粉体成形为给定形状而成的催化剂、将催化剂成分元素负载在具有给定形状的非活性载体而成的催化剂。

作为在使不饱和醛在气相中进行催化氧化而制造不饱和羧酸等时所使用的催化剂，专利文献1中公开了一种将以钼为必要成分的催化剂元素混合、悬浊、干燥并进行粉碎而得到粉体，接着将该粉体负载于载体而得到催化剂的方法。

专利文献1中记载的催化剂通过使用在300℃的空气氛围中的减量率在给定范围内的干燥粉末作为催化剂成分元素的干燥粉末，能够使催化性能、催化剂的机械强度提高。

现有技术文献

专利文献1：日本特开2004-243213号公报

发明内容

发明要解决的问题

然而，即使使用该方法，也未必能够满足目标的原料转化率、产物选择率。

为此，本发明的目的在于得到原料转化率、产物选择率进一步提高的催化剂。

解决问题的方法

即，本发明的主旨如下。

[1]一种不饱和羧酸合成用催化剂的制造方法，该方法包括：

对将各催化剂成分元素的供给源化合物一体化而成的起始原料混合液进行干燥及加热处理而得到干燥物的干燥工序；将该干燥物作为负载用粉体、或由该干燥物得到负载用粉体，使该负载用粉体负载于粒块状的载体而得到催化剂前体的成形工序；以及对该催化剂前体进行烧制而得到催化剂的烧制工序，

该负载用粉体在300℃下的减量率小于5质量％，并且，该负载用粉体在370℃下的减量率与该负载用粉体在300℃下的减量率之差在1质量％以上且6质量％以下的范围内，

其中，所述负载用粉体的减量率表示将负载用粉体在空气氛围中加热至300℃或370℃、直到质量不再变化为止，基于负载用粉体在加热前后的质量并根据下式而计算出的值：

减量率(质量％)＝[(负载用粉体在加热前的质量(g)－负载用粉体在加热后的质量(g))/负载用粉体在加热前的质量(g)]×100。

[2]一种不饱和羧酸合成用催化剂的制造方法，该方法包括：