[发明专利]合成焦磷酸亚锡的改进的方法

权利要求书

1.一种制备包含焦磷酸亚锡的口腔护理组合物的方法，所述方法包括以下步骤：(1)使氯化亚锡与焦磷酸四钠(TSPP)在反应罐中的水或水/醇溶剂混合物中反应，(2)使所述焦磷酸亚锡产物沉淀，任选地(3)通过过滤回收所述焦磷酸亚锡产物，任选地(4)冷冻干燥所述焦磷酸亚锡产物，和(5)将所述焦磷酸亚锡产物转移到含有至少一种口腔护理成分和至少一种口腔可接受的溶剂的混合罐中。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述氯化亚锡是氯化亚锡二水合物(SnCl₂-2H₂O)。

3.根据权利要求1至2中任一项所述的方法，其中所述氯化亚锡和所述焦磷酸四钠以1:1至1:3，例如1:1至1:2或1:1至1.5，或1:1至1.25，或约1:1的摩尔比组合。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中步骤(1)的溶剂为水。

5.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中步骤(1)的所述溶剂为水/醇混合物。

6.根据权利要求5所述的方法，其中所述醇选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、环戊烷-1,2-二醇、环己烷-1,2-二醇、新戊二醇、甘油、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、季戊四醇和山梨糖醇。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中省略所述步骤(3)和所述步骤(4)，并且步骤(2)产生所述焦磷酸亚锡产物沉淀物在所述水或水/醇溶剂混合物中的液体浆液，并且将这浆液转移到步骤(5)的所述混合罐中。

8.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中省略步骤(4)，并且将来自步骤(3)的过滤的固体转移到步骤(5)的所述混合罐中。

9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其中所述反应步骤(1)在0-3小时内，例如在0-2小时内或在0-1小时内，或在0-30分钟内，例如在1-30分钟，或1-20分钟，或1-15分钟或1-10分钟内基本上完成(例如，大于90％的转化)。

10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其中所述方法还包括将氟化亚锡掺入所述口腔护理组合物中的步骤。

11.一种制备焦磷酸亚锡的方法，所述方法包括以下步骤：(1)使氯化亚锡与焦磷酸四钠在水或水/醇溶剂混合物中反应，(2)使所述焦磷酸亚锡产物沉淀，(3)通过过滤回收所述焦磷酸亚锡产物，和(4)冷冻干燥所述焦磷酸亚锡产物。

12.根据权利要求11所述的方法，其中所述氯化亚锡是氯化亚锡二水合物(SnCl₂-2H₂O)。

13.根据权利要求11至12中任一项所述的方法，其中所述氯化亚锡和所述焦磷酸四钠以1:1至1:3，例如1:1至1:2或1:1至1.5，或1:1至1.25，或约1:1的摩尔比组合。

14.根据权利要求11至13中任一项所述的方法，其中步骤(1)的溶剂为水。

15.根据权利要求11至13中任一项所述的方法，其中步骤(1)的所述溶剂为水/醇混合物。

16.根据权利要求15所述的方法，其中所述醇选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、环戊烷-1,2-二醇、环己烷-1,2-二醇、新戊二醇、甘油、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、季戊四醇和山梨糖醇。