[发明专利]用于通过LC-MS/MS检测11-氧代雄激素的方法和系统

权利要求书

1.用于通过串联质谱法测定样品中至少一种11-氧代雄激素的存在或量的方法，包括：

(a)从受试者得到样品；

(b)任选地将稳定同位素标记的11-氧代雄激素添加到所述样品中作为内标；

(c)进行液相色谱法以纯化所述样品；和

(d)通过串联质谱法测量所述11-氧代雄激素。

2.权利要求1的方法，其中所述样品为生物样品。

3.权利要求2的方法，其中所述生物样品包括血液、血浆、血清、尿液、唾液、泪液、脑脊液、器官、毛发、肌肉或其他组织样品中的一种。

4.权利要求1的方法，其中所述串联质谱法包括下列步骤：(i)生成所述11-氧代雄激素的前体离子；(ii)生成所述前体离子的一种或多种碎片离子；和(ii)检测步骤(i)中生成的前体离子和/或步骤(ii)中生成的所述至少一种或多种碎片离子或两者的存在或量，并将检测到的离子与样品中11-氧代雄激素的存在或量相关联。

5.权利要求1的方法，其中所述液相色谱法包括高效液相色谱法(HPLC)。

6.权利要求1的方法，其中所述液相色谱法包括高湍流液相色谱法(HTLC)。

7.权利要求1的方法，其中所述11-氧代雄激素可以包括11-羟基雄烯二酮(11OHA)、11-羟基睾酮(11OHT)或11-酮基睾酮(11KT)中的至少一种。

8.权利要求1的方法，还包括质谱法之前的至少一个纯化步骤。

9.权利要求8的方法，其中所述纯化步骤为液-液萃取(LLE)。

10.权利要求1的方法，其中所述串联质谱法使用正离子大气压化学电离(APCI)模式。

11.权利要求1的方法，还包括通过将已知量的每种纯化的11-氧代雄激素添加到活性炭处理血清中以产生校准曲线来测定样品中11-氧代雄激素的反算量。

12.权利要求11的方法，还包括分析每批次中重复组的活性炭处理校准品。

13.权利要求11的方法，其中添加已知量的所述至少一种11-氧代雄激素以产生最终浓度在约3.0至1,000ng/dL范围内的纯化的关注的分析物。

14.权利要求1的方法，其中所述串联质谱法以测量所述至少一种11-氧代雄激素的多个前体-碎片转变的方式进行。

15.权利要求14的方法，其中所述串联质谱法包括选择一种或多种碎片离子用于定量所述至少一种11-氧代雄激素和选择一种或多种另外的定性特征碎片离子作为定性标准。

16.权利要求15的方法，其中所述至少一种11-氧代-雄激素为11-羟基雄烯二酮(11OHA)。

17.权利要求16的方法，其中所述前体离子具有约303.401的质/荷比(m/z)；所述一种或多种用于定量的碎片离子包括具有约121.100的m/z的碎片离子；且所述一种或多种另外的定性特征碎片离子包括具有约105.100和/或约97.100的m/z的碎片离子。

18.权利要求16的方法，还包括添加²H₄-11β-羟基雄烯二酮作为内标。

19.权利要求18的方法，其中串联质谱法生成具有约308.400的质荷比(m/z)的用于内标的前体离子和具有约122.200的m/z的碎片离子。