[发明专利]生产结晶L-草铵膦铵盐一水合物的方法

权利要求书

1.制备结晶L-草铵膦铵盐一水合物的方法，该方法包括：

(i)形成包含L-草铵膦原料和水溶液的混合物，

其中草铵膦原料包含L-草铵膦铵盐和D-草铵膦铵盐，并且

其中水溶液包含水和可与水混溶的有机溶剂；

(ii)使L-草铵膦铵盐从步骤(i)的混合物中结晶，形成L-草铵膦铵盐一水合物晶体；和

(iii)在步骤(ii)后使至少部分L-草铵膦铵盐一水合物晶体与水溶液分离；

由此制备结晶L-草铵膦铵盐一水合物，

其中结晶L-草铵膦铵盐一水合物包含L-草铵膦铵盐一水合物形式B。

2.权利要求1的方法，其中水溶液还包含氨源。

3.权利要求2的方法，其中氨源是氢氧化铵。

4.权利要求1的方法，其中草铵膦原料中L-草铵膦铵盐与D-草铵膦铵盐的摩尔比为至少70:30。

5.权利要求1-4任一项的方法，其中L-草铵膦原料中L-草铵膦铵盐与D-草铵膦铵盐的摩尔比为至少76:24。

6.权利要求1-5任一项的方法，其中L-草铵膦原料还包含一种或多种选自以下的组分：L-谷氨酸及其盐、D-谷氨酸及其盐、L-焦谷氨酸及其盐、2-氧代戊二酸及其盐、琥珀酸及其盐、2-氧代-4-(羟基(甲基)膦酰基)丁酸及其盐、硫酸钠、硫酸铵、氯化钠、氯化铵、磷酸一钠、磷酸二钠、磷酸一铵和磷酸二铵。

7.权利要求6的方法，其中L-草铵膦原料包含L-谷氨酸。

8.权利要求1-7任一项的方法，其中L-草铵膦原料中草铵膦的量范围为约70％(w/w)-约90％(w/w)。

9.权利要求8的方法，其中L-草铵膦原料中草铵膦的量范围为约75％(w/w)-约85％(w/w)。

10.权利要求1-9任一项的方法，其中可与水混溶的溶剂选自甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、乙腈、四氢呋喃、1,4-二烷、1-甲基-2-丙醇、1,2-丙二醇和1,2-乙二醇。

11.权利要求10的方法，其中可与水混溶的有机溶剂是甲醇。

12.权利要求1-11任一项的方法，其中水溶液中可与水混溶的有机溶剂与水之体积比的范围为约45:55-约95:5。

13.权利要求1-12任一项的方法，其中水溶液中可与水混溶的有机溶剂与水之体积比的范围为约45:55-约65:35。

14.权利要求1-13任一项的方法，其中水溶液中氢氧化铵的浓度范围为约0.1M-约1M。

15.权利要求14的方法，其中水溶液中氢氧化铵的浓度为约0.4M。

16.权利要求1-15任一项的方法，其中步骤(i)中L-草铵膦原料与水溶液之重量比的范围为约0.5:1-约5:1。

17.权利要求16的方法，其中步骤(i)中L-草铵膦原料与水溶液之重量比的范围为约1:1-约2:1。

18.权利要求1-17任一项的方法，其中步骤(ii)包括加热步骤(i)的混合物，形成加热的混合物。

19.权利要求18的方法，其中将步骤(i)的混合物加热至至少约45℃。