[发明专利]氟虫腈的合成方法

权利要求书

1.氟虫腈的合成方法，所述方法包括以下步骤：

a)将三氟甲基亚磺酰氯与5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-吡唑和胺盐酸盐在卤化流体介质中反应，得到反应混合物；

b)将所述反应混合物冷却至20℃至35℃的温度范围内，得到冷却的反应混合物；

c)向所述冷却的反应混合物中加入所述卤化流体介质和水的混合物，得到掺和物；

d)用中和剂中和所述掺和物，得到包含有机相和水相的两相混合物；

e)分离包含氟虫腈的所述有机相，随后将所述分离的有机相冷却至2℃至30℃的温度范围内，得到氟虫腈的沉淀物；和

f)过滤所述沉淀物得到固体，洗涤所述固体并干燥所述洗涤过的固体，得到纯度为95％至97％的氟虫腈。

2.根据权利要求1所述的方法，其中得到的氟虫腈产率为75％至90％。

3.根据权利要求1所述的方法，其中所述步骤a)在40℃至80℃的温度范围内进行。

4.根据权利要求1所述的方法，其中所述步骤a)进行的时间为2小时至8小时。

5.根据权利要求1所述的方法，其中所述卤化流体介质选自由二氯甲烷、二氯乙烷、二溴乙烷、氯溴甲烷、氯仿、四氯化碳、氯苯、二氯苯和溴苯组成的组。

6.根据权利要求1所述的方法，其中三氟甲基亚磺酰氯与5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-吡唑的摩尔比为1：1至2：1。

7.根据权利要求1所述的方法，其中所述三氟甲基亚磺酰氯的纯度为95％至99.9％。

8.根据权利要求1所述的方法，其中胺盐酸盐与5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-吡唑的摩尔比为1：1至3：1。

9.根据权利要求1所述的方法，其中氟虫腈中5-氨基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-4-三氟甲基磺酰基吡唑的量的为0％至0.5％。

10.根据权利要求1所述的方法，其中所述中和剂选自由水、氨水溶液、NaOH水溶液、KOH水溶液、Na₂CO₃溶液、NaHCO₃溶液和CaCl₂水溶液组成的组中的至少一种。

11.根据权利要求1所述的方法，其中从所述水相中回收胺盐酸盐、水和卤化流体介质。

12.根据权利要求1所述的方法，其中所述胺盐酸盐选自由二乙胺盐酸盐、N,N,N’,N’-四乙基乙烷-1,2-二胺二盐酸盐和胺硫酸盐组成的组。

13.根据权利要求1所述的方法，其中硼酸和CaCl₂在中和之前作为氢氟酸粘合剂加入。

14.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(d)中，将中和的掺和物在65℃至70℃的温度范围内加热，得到含有所述有机相和所述水相的所述两相混合物。

15.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(f)中，所述洗涤用卤化流体介质进行。

16.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(f)中，所述干燥包括真空干燥和在90℃至115℃的温度范围内的进一步干燥。