[发明专利]提纯苯胺的方法在审

专利信息
申请号: 202080048429.1 申请日: 2020-07-01
公开(公告)号: CN114096512A 公开(公告)日: 2022-02-25
发明(设计)人: F·史蒂芬斯;J·克劳斯;D·陈 申请(专利权)人: 科思创知识产权两合公司;科思创德国股份有限公司
主分类号: C07C209/84 分类号: C07C209/84;C07C209/36;C07C211/46
代理公司: 中国专利代理(香港)有限公司 72001 代理人: 章敏;李唐
地址: 德国勒*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 提纯 苯胺 方法
【权利要求书】:

1.提纯苯胺的方法,其包括下列步骤:

a) 提供含有苯胺和有机杂质的粗制苯胺级分,其中有机杂质包含苯酚、沸点低于苯胺的有机杂质和氨基苯酚以及沸点高于苯胺的其它有机杂质,且氨基苯酚的浓度基于粗制苯胺级分的有机成分的总质量计为0.001质量%至1.00质量%;

b) 用水性萃取剂萃取来自步骤a)的粗制苯胺级分,所述水性萃取剂含有基于水性萃取剂的总质量计在0.009质量%至2.05质量%的浓度范围内的碱金属氢氧化物和在2.40质量%至25.0质量%的浓度范围内的不同于碱金属氢氧化物的碱金属盐,

其中,在相分离后,获得贫化氨基苯酚的有机苯胺相和水性氨基苯酚盐相;和

c) 蒸馏来自步骤b)的有机苯胺相以获得纯化苯胺料流、含有沸点低于苯胺的有机杂质的气体料流和含有沸点高于苯胺的有机杂质和苯胺的液体料流。

2.如权利要求1中所述的方法,其包括步骤:

d.1) 通过苯胺的蒸发来浓缩来自步骤c)的含有沸点高于苯胺的有机杂质和苯胺的液体料流,其中获得含苯胺的馏出料流和含有沸点高于苯胺的有机杂质的塔底料流;

e.1) 用酸处理在步骤b)中获得的水性氨基苯酚盐相,以将氨基苯酚盐转化成氨基苯酚;和

f.1) 用包含来自步骤d.1)的含有沸点高于苯胺的有机杂质的塔底料流的有机料流萃取通过酸处理形成的氨基苯酚,以在相分离后获得有机相和水相,其中将碱金属氢氧化物添加到水相中并且这种水相用作步骤a)中使用的萃取剂的成分。

3.如权利要求1中所述的方法,其包括步骤:

d.2) 用酸处理在步骤b)中获得的水性氨基苯酚盐相,以将氨基苯酚盐转化成氨基苯酚;

e.2) 用包含来自步骤c)的含有沸点高于苯胺的有机杂质和苯胺的液体料流的有机料流萃取通过酸处理形成的氨基苯酚,以在相分离后获得有机相和水相,其中将碱金属氢氧化物添加到水相中并且这种水相用作步骤a)中使用的萃取剂的成分;和

f.2) 通过苯胺的蒸发来浓缩来自步骤e.2)的有机相,其中获得含苯胺的馏出料流和含有沸点高于苯胺的有机杂质的塔底料流。

4.如权利要求2或3中所述的方法,其中萃取步骤(步骤f.1)或步骤e.2))与酸处理步骤(步骤e.1)或步骤d.2))并行进行。

5.如权利要求2至4任一项中所述的方法,其中步骤c)

包括在具有侧线的蒸馏塔中蒸馏,其中从具有侧线的蒸馏塔中,作为侧取料流取出纯化苯胺料流,作为塔顶料流取出含有沸点低于苯胺的有机杂质的气体料流,和作为塔底料流取出含有沸点高于苯胺的有机杂质和苯胺的液体料流;

包括在串联的两个蒸馏塔中蒸馏,其中在第一蒸馏塔中作为塔顶料流取出含有沸点低于苯胺的有机杂质的气体料流,其中在第一蒸馏塔中获得的塔底料流作为进料导入第二蒸馏塔,其中在第二蒸馏塔中作为塔顶料流获得纯化苯胺料流,并作为塔底料流获得含有沸点高于苯胺的有机杂质和苯胺的液体料流;

包括在三个蒸馏塔中蒸馏,其中从第一蒸馏塔中取出含有水和有机杂质的塔顶料流,将其分离成水相和有机相,其中将有机相导入第二蒸馏塔,从中作为塔顶料流取出含有沸点低于苯胺的有机杂质的气体料流,并且其中在第一蒸馏塔中获得的塔底料流作为进料导入第三蒸馏塔,其中在第三蒸馏塔中作为塔顶料流获得纯化苯胺料流,并作为塔底料流获得含有沸点高于苯胺的有机杂质和苯胺的液体料流。

6.如权利要求5中所述的方法,其中将含有沸点低于苯胺的有机杂质的气体料流部分液化,由此获得的液相任选在分离出任选存在的水后再循环到从中作为塔顶料流取出含有沸点低于苯胺的有机杂质的气体料流的蒸馏塔,并且其中在部分液化后剩余的气相从蒸馏中排出。

7.如权利要求2至6任一项中所述的方法,其中将在步骤c)中在部分液化后剩余的气相冷凝,且所得冷凝物用作步骤f.1)或步骤e.2)中使用的有机料流的附加成分。

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