[发明专利]用于生产5-(烷氧基羰基)-呋喃-2-甲酸的有效方法在审
申请号: | 202080062092.X | 申请日: | 2020-08-25 |
公开(公告)号: | CN114364662A | 公开(公告)日: | 2022-04-15 |
发明(设计)人: | M·E·扬卡 | 申请(专利权)人: | 伊士曼化工公司 |
主分类号: | C07D307/68 | 分类号: | C07D307/68 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 郭佩;梅黎 |
地址: | 美国田*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 生产 烷氧基 羰基 呋喃 甲酸 有效 方法 | ||
1.一种制备结构式(I)的化合物的方法:
所述方法包括:
(a) 在包含氧化催化剂和溶剂的反应器中使结构式(II)的化合物与氧化剂反应:
;和
(b) 在反应进行的同时从反应器中除去水蒸气,
其中:
所述氧化催化剂包含钴、锰和溴;
所述溶剂包含具有2至6个碳原子的单羧酸;
R1是氢、R3O–或R3C(O)O–;
R2是具有1至6个碳原子的烷基;和
R3是氢或具有1至6个碳原子的烷基。
2.根据权利要求1的方法,其中R3是氢或具有1至3个碳原子的烷基,且R2是具有1至3个碳原子的烷基。
3.根据权利要求1的方法,其中R1是氢且R2是甲基。
4.根据权利要求1-3任一项的方法,其中所述氧化剂是氧气、空气或其它含氧气体。
5.根据权利要求1-4任一项的方法,其中所述反应步骤在100℃至200℃、100℃至180℃、或110℃至160℃的温度下进行。
6.根据权利要求1-5任一项的方法,其中所述反应步骤在50 psig至1000 psig、或100psig至300 psig的压力下进行。
7.根据权利要求1-6任一项的方法,其中所述溶剂包含乙酸。
8.根据权利要求1-7任一项的方法,其中所述溴衍生自氢溴酸或溴化钠。
9.根据权利要求1-8任一项的方法,其中Co:Mn的重量比为0.1:1至100:1、0.1:1至1:1、1:1至100:1、10:1至100:1、或20:1至100:1。
10.根据权利要求1-9任一项的方法,其中化合物(I)的收率为至少80%、至少90%、至少95%、至少98%、至少99%或至少99.5%。
11.根据权利要求1-10任一项的方法,其中呋喃-2,5-二甲酸(FDCA)的收率小于20%、小于10%、小于5%、小于2%、小于1%或小于0.5%。
12.根据权利要求1-11任一项的方法,其中所述除去步骤包括从反应器中取出包含溶剂蒸气和水蒸气的气体物流。
13.根据权利要求12的方法,其进一步包括:
在所述气体物流中将水与溶剂分离;和
将溶剂再循环到反应器。
14.根据权利要求12的方法,其进一步包括:
冷凝所述气体物流以形成包含水和溶剂的液体;
在所述液体中将水与溶剂分离;和
将溶剂再循环到反应器。
15.根据权利要求1-14任一项的方法,其中所述溶剂在反应结束时包含基于溶剂的总重量计2重量%或更少、1.5重量%或更少、1.3重量%或更少、1.2重量%或更少、或1.1重量%或更少的水。
16.根据权利要求1-15任一项的方法,其中所述反应步骤在低于反应温度下的水的蒸气压的压力下进行以蒸发由反应形成的至少一部分水。
17.根据权利要求16的方法,其中随反应形成的水一起蒸发一部分溶剂。
18.根据权利要求1-17任一项的方法,其与在相同反应条件下进行但没有实施步骤(b)的方法相比产生较少的FDCA。
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