[发明专利]氮化镓颗粒和其制造方法

说明书

提供一种适合用于原料、烧结体的氧含量少且高纯度的氮化镓颗粒。使用一种氮化镓颗粒，其特征在于，氧含量为0.5原子％以下，Si、Ge、Sn、Pb、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd的元素的总杂质量低于10wtppm。

技术领域

本发明涉及：用作通过溅射法制造氮化镓薄膜时使用的氮化镓烧结体的原料的氮化镓颗粒。

背景技术

氮化镓作为蓝色发光二极管(LED)的发光层、蓝色激光二极管(LD)的原料备受关注，近年来，以薄膜、基板的形态被用于白色LED、蓝色LD等各种用途，而且将来，作为功率器件等用途的材料也备受关注。

作为制作氮化镓的薄膜的手法，可以举出使用了靶材的溅射法。氮化镓的溅射靶材通过将氮化镓粉末进行成型或烧结而制作，但如果作为靶材的原料的氮化镓粉末的氧含量多，则会形成包含大量氧的氮化镓膜，存在结晶性降低之类的问题。另外，迄今为止，如果想要减少氧量，则存在粒径变大的课题，特别是在想要得到超过120mm的烧结体时，存在强度不足、无法形状保持的课题。另外，在用于各种器件的情况下，为了控制各种掺杂剂的量，作为原料的氮化镓溅射靶材要求高纯度，但迄今为止，还无法制作这样的烧结体。

通常，作为制作氮化镓粉末的方法，已知有如方法：将金属镓在氨气气流中、加热至1000℃以上且1200℃以下，得到多晶氮化镓。该方法中，在金属镓表面生成氮化镓，因此，该氮化镓妨碍内部的金属镓与氨气的接触，氮化反应不再进一步地进行。另外，金属镓的熔点低至约30℃，因此，在氮化处理时成为液体，反应表面少，反应不易进行。

另外，作为另一方法，有如下方法：将氧化镓在氨气气氛下加热得到氮化镓(例如参照专利文献1～2)。此处，由荧光X射线、电子探针显微分析仪(EPMA)特定所得到的物质为氮化镓，但关于粉末的微量的杂质量，没有任何记载，也没有详细记载氨气气氛。

进而，虽然有得到氮化镓粉末的其他方法(例如参照专利文献3)，但通过该技术难以得到具有规定以下的氧量的粉末。

专利文献4中公开了一种技术，其将氧化镓在还原气氛中进行气化得到Ga₂O气体，将得到的Ga₂O气体氮化，从而得到氮化镓粉末，但镓源的气体中含有大量的氧，无法得到兼顾了低氧量与高纯度的粉末。

另外，专利文献5中公开了涉及氧含量少的氮化镓颗粒的技术，但由于暂时气化后不析出，因此，得不到高纯度的粉末。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本国特开2002-29713号公报

专利文献2：日本国特开2000-198978号公报

专利文献3：日本国特开2013-129568号公报

专利文献4：日本国特开2009-234800号公报

专利文献5：国际公开2018-230663号

发明内容

发明要解决的问题

本发明的目的在于，提供：能制作低氧、高密度、高纯度的氮化镓的溅射靶材、氮化镓单晶的氧含量少且杂质少的氮化镓颗粒。

用于解决问题的方案

鉴于这种背景，本发明人等反复深入研究，结果研究氮化条件，进而发现了得到高纯度且氧含量少的氮化镓颗粒的条件，至此完成了本发明。

即，本发明具有以下的主旨。

(1)一种氮化镓颗粒，其特征在于，氧含量为0.5原子％以下，Si、Ge、Sn、Pb、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd的元素的总杂质量低于10wtppm。