[发明专利]用于制备5-溴-2-(3-氯-吡啶-2-基)-2H-吡唑-3-甲酸的方法在审
| 申请号： | 202080072867.1 | 申请日： | 2020-10-16 |
| 公开（公告）号： | CN114650984A | 公开（公告）日： | 2022-06-21 |
| 发明（设计）人： | 曹艳春;刘欣;毛涧桦;许志健 | 申请（专利权）人： | FMC公司;富美实农业新加坡私人有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/16 | 分类号： | C07D231/16;C07D401/04;C07D405/04 |
| 代理公司： | 永新专利商标代理有限公司 72002 | 代理人： | 王世娜 |
| 地址： | 美国宾*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 用于 制备 吡啶 吡唑 甲酸 方法 | ||
1.一种制备具有式VI的化合物的方法，其中，
R5-R10各自独立地选自氢和卤素；并且
R13是有机酸，该方法包括：
I)形成混合物，该混合物包含：
A)具有式III的化合物，其中
R4是氢；并且
R5-R10各自独立地选自氢和卤素；
B)含羰基化合物；
C)溶剂；
D)包含金属的化合物；以及
E)任选地添加剂；以及
II)使该混合物反应。
2.如权利要求1所述的方法，其中，该包含金属的化合物选自格氏试剂和含锂化合物。
3.如权利要求2所述的方法，其中，该格氏试剂选自MeMgCl、iPrMgCl、iPrMgBr、EtMgCl、iPr2NMgCl、iPr2NMgBr、Et2NMgCl、TMPMgCl、TMPMgCl·LiCl、iPr2NMgCl·LiCl、iPr2NMgBr·LiCl及其组合。
4.如权利要求3所述的方法，其中，该格氏试剂是iPr2NMgCl。
5.如权利要求2所述的方法，其中，该含锂化合物选自LDA、nBuLi及其组合。
6.如权利要求1所述的方法，其中，该溶剂选自THF、甲苯、1,4-二噁烷、Me-THF及其组合。
7.如权利要求6所述的方法，其中，该溶剂是THF。
8.如权利要求1所述的方法，其中，该含羰基化合物选自碳酸二甲酯、N,N-二甲基乙酰胺、二氧化碳及其组合。
9.如权利要求8所述的方法，其中，该含羰基化合物是二氧化碳。
10.如权利要求1所述的方法，其中，该具有式III的化合物是根据以下方法制备的，该方法包括：
I)形成混合物，该混合物包含：
A)具有式II的化合物，其中
R4、R5和R6各自独立地选自氢和卤素；并且
其中R4、R5和R6中的至少一个是氢；
B)具有式IV的化合物，其中
R7-R11各自独立地选自氢和卤素；
C)溶剂；
D)无机碱；以及
E)任选地添加剂；以及
II)使该混合物反应。
11.如权利要求10所述的方法，其中，该无机碱选自粉末氢氧化钠、粉末氢氧化钾、碳酸钾、磷酸钾、粉末甲醇钠、粉末叔丁醇钾及其组合。
12.如权利要求10所述的方法，其中，该溶剂选自甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、乙腈及其组合。
13.如权利要求10所述的方法，其中，该添加剂选自碘化钾、相转移催化剂及其组合。
14.如权利要求13所述的方法，其中，该相转移催化剂选自丁基氯化铵、四丁基溴化铵、aliquat-336、18-冠醚-6及其组合。
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