[发明专利]1-(4-苄氧基-苄基)-3-甲基-硫脲的多晶型物在审
申请号: | 202080082121.9 | 申请日: | 2020-11-16 |
公开(公告)号: | CN114845993A | 公开(公告)日: | 2022-08-02 |
发明(设计)人: | 郭祐宁;徐城基;金兴载 | 申请(专利权)人: | 泰希诺德生物科技公司;首尔大学校产学协力团 |
主分类号: | C07C335/12 | 分类号: | C07C335/12 |
代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人: | 葛臻翼;张静 |
地址: | 韩国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苄氧基 苄基 甲基 硫脲 多晶 | ||
1.一种晶型A的1-(4-苄氧基-苄基)-3-甲基-硫脲化合物,其特征在于,显示包括选自由10.9、13.4、15.3、15.9、16.3、19.6、21.6、23.0、24.4、27.0、27.4及29.4组成的组中的四个或更多个衍射角2θ±0.2°处的特征峰的粉末X射线衍射光谱。
2.根据权利要求1所述的晶型A的1-(4-苄氧基-苄基)-3-甲基-硫脲化合物,其特征在于,当在10℃/min的升温条件下进行差示扫描量热分析时,在120℃至130℃范围内具有吸热峰。
3.根据权利要求1所述的晶型A的1-(4-苄氧基-苄基)-3-甲基-硫脲化合物,其特征在于,热重曲线在100℃以下显示小于4wt%的重量损失,上述晶型A的1-(4-苄氧基-苄基)-3-甲基-硫脲化合物为非溶剂化形式。
4.一种晶型B的1-(4-苄氧基-苄基)-3-甲基-硫脲化合物,其特征在于,显示包括选自由5.9、11.8、14.8、17.8及23.8组成的组中的四个或更多个衍射角2θ±0.2°处的特征峰的粉末X射线衍射光谱。
5.根据权利要求4所述的晶型B的1-(4-苄氧基-苄基)-3-甲基-硫脲化合物,其特征在于,当在10℃/min的升温条件下进行差示扫描量热分析时,在105℃至115℃范围及123℃至130℃范围内具有吸热峰。
6.根据权利要求4所述的晶型B的1-(4-苄氧基-苄基)-3-甲基-硫脲化合物,其特征在于,热重曲线在100℃以下显示小于4wt%的重量损失,上述晶型B的1-(4-苄氧基-苄基)-3-甲基-硫脲化合物为非溶剂化形式。
7.一种晶型C的1-(4-苄氧基-苄基)-3-甲基-硫脲化合物,其特征在于,显示包括选自由5.4、10.9、16.4、19.6、21.9、24.4、27.4及33.1组成的组中的四个或更多个衍射角2θ±0.2°处的特征峰的粉末X射线衍射光谱。
8.根据权利要求7所述的晶型C的1-(4-苄氧基-苄基)-3-甲基-硫脲化合物,其特征在于,当在10℃/min的升温条件下进行差示扫描量热分析时,在123℃至128℃范围内具有吸热峰。
9.根据权利要求7所述的晶型C的1-(4-苄氧基-苄基)-3-甲基-硫脲化合物,其特征在于,热重曲线在100℃以下显示小于4wt%的重量损失,上述晶型C的1-(4-苄氧基-苄基)-3-甲基-硫脲化合物为非溶剂化形式。
10.一种权利要求1至3中任一项所述的晶型A的1-(4-苄氧基-苄基)-3-甲基-硫脲化合物的制备方法,其特征在于,包括:
步骤(a),通过向选自由二乙醚、四氢呋喃、丙酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、甲基叔丁基醚、水及其混合溶剂组成的组中的溶剂中加入1-(4-苄氧基-苄基)-3-甲基-硫脲来得到溶液;
步骤(b),通过搅拌或储存上述溶液来得到沉淀物;以及
步骤(c),通过过滤并洗涤上述沉淀物来得到晶型A的1-(4-苄氧基-苄基)-3-甲基-硫脲化合物。
11.一种权利要求4至6中任一项所述的晶型B的1-(4-苄氧基-苄基)-3-甲基-硫脲化合物的制备方法,其特征在于,包括:
步骤(a),通过向选自由1,4-二氧六环、丙酮、四氢呋喃、正庚烷及其混合溶剂组成的组中的溶剂中加入1-(4-苄氧基-苄基)-3-甲基-硫脲来得到溶液;
步骤(b),通过搅拌或储存上述溶液来得到沉淀物;以及
步骤(c),从上述沉淀物中分离出晶型B的1-(4-苄氧基-苄基)-3-甲基-硫脲化合物。
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