[发明专利]1-(4-苄氧基-苄基)-3-甲基-硫脲的多晶型物在审

专利信息
申请号: 202080082121.9 申请日: 2020-11-16
公开(公告)号: CN114845993A 公开(公告)日: 2022-08-02
发明(设计)人: 郭祐宁;徐城基;金兴载 申请(专利权)人: 泰希诺德生物科技公司;首尔大学校产学协力团
主分类号: C07C335/12 分类号: C07C335/12
代理公司: 上海专利商标事务所有限公司 31100 代理人: 葛臻翼;张静
地址: 韩国*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 苄氧基 苄基 甲基 硫脲 多晶
【权利要求书】:

1.一种晶型A的1-(4-苄氧基-苄基)-3-甲基-硫脲化合物,其特征在于,显示包括选自由10.9、13.4、15.3、15.9、16.3、19.6、21.6、23.0、24.4、27.0、27.4及29.4组成的组中的四个或更多个衍射角2θ±0.2°处的特征峰的粉末X射线衍射光谱。

2.根据权利要求1所述的晶型A的1-(4-苄氧基-苄基)-3-甲基-硫脲化合物,其特征在于,当在10℃/min的升温条件下进行差示扫描量热分析时,在120℃至130℃范围内具有吸热峰。

3.根据权利要求1所述的晶型A的1-(4-苄氧基-苄基)-3-甲基-硫脲化合物,其特征在于,热重曲线在100℃以下显示小于4wt%的重量损失,上述晶型A的1-(4-苄氧基-苄基)-3-甲基-硫脲化合物为非溶剂化形式。

4.一种晶型B的1-(4-苄氧基-苄基)-3-甲基-硫脲化合物,其特征在于,显示包括选自由5.9、11.8、14.8、17.8及23.8组成的组中的四个或更多个衍射角2θ±0.2°处的特征峰的粉末X射线衍射光谱。

5.根据权利要求4所述的晶型B的1-(4-苄氧基-苄基)-3-甲基-硫脲化合物,其特征在于,当在10℃/min的升温条件下进行差示扫描量热分析时,在105℃至115℃范围及123℃至130℃范围内具有吸热峰。

6.根据权利要求4所述的晶型B的1-(4-苄氧基-苄基)-3-甲基-硫脲化合物,其特征在于,热重曲线在100℃以下显示小于4wt%的重量损失,上述晶型B的1-(4-苄氧基-苄基)-3-甲基-硫脲化合物为非溶剂化形式。

7.一种晶型C的1-(4-苄氧基-苄基)-3-甲基-硫脲化合物,其特征在于,显示包括选自由5.4、10.9、16.4、19.6、21.9、24.4、27.4及33.1组成的组中的四个或更多个衍射角2θ±0.2°处的特征峰的粉末X射线衍射光谱。

8.根据权利要求7所述的晶型C的1-(4-苄氧基-苄基)-3-甲基-硫脲化合物,其特征在于,当在10℃/min的升温条件下进行差示扫描量热分析时,在123℃至128℃范围内具有吸热峰。

9.根据权利要求7所述的晶型C的1-(4-苄氧基-苄基)-3-甲基-硫脲化合物,其特征在于,热重曲线在100℃以下显示小于4wt%的重量损失,上述晶型C的1-(4-苄氧基-苄基)-3-甲基-硫脲化合物为非溶剂化形式。

10.一种权利要求1至3中任一项所述的晶型A的1-(4-苄氧基-苄基)-3-甲基-硫脲化合物的制备方法,其特征在于,包括:

步骤(a),通过向选自由二乙醚、四氢呋喃、丙酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、甲基叔丁基醚、水及其混合溶剂组成的组中的溶剂中加入1-(4-苄氧基-苄基)-3-甲基-硫脲来得到溶液;

步骤(b),通过搅拌或储存上述溶液来得到沉淀物;以及

步骤(c),通过过滤并洗涤上述沉淀物来得到晶型A的1-(4-苄氧基-苄基)-3-甲基-硫脲化合物。

11.一种权利要求4至6中任一项所述的晶型B的1-(4-苄氧基-苄基)-3-甲基-硫脲化合物的制备方法,其特征在于,包括:

步骤(a),通过向选自由1,4-二氧六环、丙酮、四氢呋喃、正庚烷及其混合溶剂组成的组中的溶剂中加入1-(4-苄氧基-苄基)-3-甲基-硫脲来得到溶液;

步骤(b),通过搅拌或储存上述溶液来得到沉淀物;以及

步骤(c),从上述沉淀物中分离出晶型B的1-(4-苄氧基-苄基)-3-甲基-硫脲化合物。

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