[发明专利]聚酯树脂以及聚酯树脂的制造方法在审
申请号: | 202080083819.2 | 申请日: | 2020-12-14 |
公开(公告)号: | CN114787235A | 公开(公告)日: | 2022-07-22 |
发明(设计)人: | 中川悟;鱼谷耕辅;金高慎也 | 申请(专利权)人: | 东洋纺株式会社 |
主分类号: | C08G63/84 | 分类号: | C08G63/84;C08G63/87 |
代理公司: | 上海华诚知识产权代理有限公司 31300 | 代理人: | 汤国华 |
地址: | 日本国大阪府大*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚酯树脂 以及 制造 方法 | ||
1.一种聚酯树脂,其特征在于,含有作为催化剂使用的铝化合物以及磷化合物,所述聚酯树脂满足下述(1)~(3)式,
(1) 9≤Al≤20
(2) 13≤P≤31
(3) 1.32≤P/Al≤1.80
在上述式(1)~(3)中,Al表示聚酯树脂中所含铝原子的以质量计的量,单位为ppm,P表示聚酯树脂中所含磷原子的以质量计的量,单位为ppm,P/Al表示聚酯树脂中的磷原子相对于铝原子的摩尔比。
2.根据权利要求1所述的聚酯树脂,其特征在于,相对于聚酯树脂质量,铝系异物的含量为3000ppm以下。
3.根据权利要求1或2所述的聚酯树脂,其特征在于,特性黏度IV为0.56dl/g以上。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的聚酯树脂,其特征在于,磷化合物为3,5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸二烷基酯。
5.一种聚酯树脂的制造方法,其特征在于,在以分批式聚合法制造聚酯树脂的方法中,使用铝化合物以及磷化合物作为催化剂,该磷化合物为3,5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸二烷基酯,酯化反应结束后,加入满足下述(4)~(6)式的量的铝化合物的乙二醇溶液和磷化合物的乙二醇溶液,
(4) 9≤Al≤20
(5) 20≤P≤40
(6) 1.50≤P/Al≤2.50
上述式(4)~(6)中,Al表示相对于生成聚酯的铝原子的以质量计的量,单位为ppm,P为相对于生成聚酯的磷原子的以质量计的量,单位为ppm,P/Al为(5)式的磷原子添加量相对于(4)式的铝原子添加量的摩尔比。
6.一种聚酯树脂的制造方法,其特征在于,在以连续聚合法制造聚酯树脂的方法中,使用铝化合物以及磷化合物作为催化剂,该磷化合物为3,5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸二烷基酯,在最终酯化反应槽的出口或在最终酯化反应槽与初期聚合反应槽的运送管线中,加入满足下述(4)~(6)式的量的铝化合物的乙二醇溶液和磷化合物的乙二醇溶液,
(4) 9≤Al≤20
(5) 20≤P≤40
(6) 1.50≤P/Al≤2.50
上述式(4)~(6)中,Al表示相对于生成聚酯的铝原子的以质量计的量,单位为ppm,P为相对于生成聚酯的磷原子的以质量计的量,单位为ppm,P/Al为(5)式的磷原子添加量相对于(4)式的铝原子添加量的摩尔比。
7.根据权利要求5或6所述的聚酯树脂的制造方法,其特征在于,作为磷化合物的乙二醇溶液,使用根据下述显色反应P所测定的最大吸收波长为458.0~465.0nm的溶液,
在此,根据显色反应P所测定的最大吸收波长是指,在样品瓶中加入乙二醇4mL和碱性染料1mmol/L俾斯麦棕水溶液0.3mL后,再加入磷化合物的乙二醇溶液0.1mL并振摇10秒直至溶液呈均一为止,此后在室温下静置10分钟后,使用紫外可见分光光度计测定吸收光谱而求得的最大吸收波长。
8.根据权利要求5~7中任一项所述的聚酯树脂的制造方法,其特征在于,在配制磷化合物的乙二醇溶液时,在175~196℃下进行30~240分钟的热处理。
9.根据权利要求5~8中任一项所述的聚酯树脂的制造方法,其特征在于,作为铝化合物的乙二醇溶液,使用根据下述显色反应A所测定的最大吸收波长为562.0~572.0nm的溶液,
在此,根据显色反应A所测定的最大吸收波长是指,在样品瓶中加入乙二醇4mL和酸性染料1mmol/L媒介蓝13水溶液0.3mL后,再加入铝化合物的乙二醇溶液0.1mL并振摇10秒直至溶液呈均一为止,此后在室温下静置10分钟后,使用紫外可见分光光度计测定吸收光谱而求得的最大吸收波长。
10.根据权利要求5~9中任一项所述的聚酯树脂的制造方法,其特征在于,作为铝化合物的乙二醇溶液以及磷化合物的乙二醇溶液,使用以聚酯树脂的制造工序中的添加量的比例混合铝化合物的乙二醇溶液和磷化合物的乙二醇溶液而成的混合液,在根据下述显色反应AP所测定的最大吸收波长为559.5~561.5nm的溶液,
在此,根据显色反应AP所测定的最大吸收波长是指,样品瓶中加入乙二醇4mL和酸性染料1mmol/L媒介蓝13水溶液0.3mL后,再加入铝化合物的乙二醇溶液和磷化合物的乙二醇溶液的混合液0.1mL并振摇10秒直至溶液呈均一为止,此后在室温下静置10分钟后,使用紫外可见分光光度计测定吸收光谱而求得的最大吸收波长。
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