[发明专利]一种用于医院消毒的苯并吡喃类化合物的制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 202110002607.3 申请日: 2021-01-04
公开(公告)号: CN112661766A 公开(公告)日: 2021-04-16
发明(设计)人: 孙颖颖;张素梅;张会杰;魏俊逸;周易 申请(专利权)人: 河南科技大学第一附属医院
主分类号: C07D491/147 分类号: C07D491/147;A01N43/90;A01P1/00;A61P31/04
代理公司: 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) 11390 代理人: 李莹
地址: 471002 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 医院 消毒 吡喃类 化合物 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种用于医院消毒的苯并吡喃类化合物的制备方法和应用,其特征在于该苯并吡喃类化合物结构为:其中R为H,卤素原子或腈基。

2.根据权利要求1所述的一种用于医院消毒的苯并吡喃类化合物的制备方法,其特征在于的具体过程为:将一定量的双(三甲基硅基)胺基锂加入干燥的乙醇中,在氮气保护下搅拌均匀,保持氮气氛围,在-5℃条件下,缓慢滴加入溶有苯并二氢-吡喃-4-酮的乙醇溶液,滴加完后缓慢升至室温,再通过恒压滴液漏斗缓慢向反应体系中加入乙二酸二乙酯,滴加完后缓慢加热至一定温度反应一段时间,保持氮气氛围,然后反应体系降至室温,向反应体系中加入二氯甲烷,然后在0℃条件下缓慢滴加2N的盐酸溶液调节反应体系pH至6~7,浓缩反应液,再向浓缩物中加入二氯甲烷,使其完全溶解,用水洗涤多次后分出有机相,浓缩后经硅胶柱层析分离得到所述的苯并二氢-吡喃-4-酮与双(三甲基硅基)胺基锂与乙二酸二乙酯的投料量摩尔比为1:1.5:1;所述的反应温度为50~70℃。

3.根据权利要求1所述的一种用于医院消毒的苯并吡喃类化合物的制备方法,其特征在于的具体过程为:将一定量的加入干燥的甲苯中,再加入哌啶,碳酸铯和盐酸肼,搅拌均匀后加入沸石,缓慢升温至回流,通过分水器排除反应过程中产生的水分,等分水器中不再有水分出现,继续反应一段时间后过滤反应液,滤液再真空条件先浓缩后加入二氯甲烷,在0℃条件下缓慢滴加2N的盐酸溶液调节反应体系pH至8~9,分出有机相,浓缩后经硅胶柱层析分离得到所述的与哌啶的投料量质量比为1:1;所述的与碳酸铯与盐酸肼的投料量摩尔比为1:1:1.5。

4.根据权利要求1所述的一种用于医院消毒的苯并吡喃类化合物的制备方法,其特征在于的具体过程为:把一定量的加入二氯甲烷和三氟乙酸的混合液中,室温搅拌反应一段时间后浓缩反应液,然后再加入二氯甲烷和三氟甲磺酸银,在氮气保护下,缓慢滴加溶有二氯异氰尿酸钠的乙腈溶液,滴加完后在氮气保护下缓慢升温至60℃,保持该温度搅拌反应一段时间加入磷酸钾,TLC监控原料反应完全;然后降温至0~10℃,在氮气保护下缓慢地滴加水,滴加完后过滤反应液,向反应液中加入活性炭,加热至40℃搅拌一段时间趁热过滤反应液,然后用稀盐酸调节反应液pH为4~5,加入氯仿和水,搅拌萃取,然后分出有机相;有机相用水洗涤有机相多次,再用饱和氯化钠溶液洗涤多次,最后经无水硫酸镁干燥,抽滤后浓缩,再经硅胶柱层析分离得到所述的与三氟甲磺酸银与二氯异氰尿酸钠的投料量摩尔比为1:0.1:1;所述的与磷酸钾的投料量摩尔比为1:0.1。

5.根据权利要求1所述的一种用于医院消毒的苯并吡喃类化合物的制备方法,其特征在于的具体过程为:把一定量的和碳酸钾和催化剂加入N,N-二甲基甲酰胺中,在室温条件下搅拌后缓慢加入溶有N-甲酰基糖精的N,N-二甲基甲酰胺,滴加完后缓慢升温至50℃,然后加入溶有三乙基硅烷的N,N-二甲基甲酰胺溶液,滴加完后缓慢升温至一定温度反应一段时间后过滤反应液,在真空条件下浓缩滤液,蒸出溶剂部分N,N-二甲基甲酰胺约,然后向滤液中加入饱和的氯化钠溶液,再加入二氯甲烷萃取反应液三次,合并有机相后用水洗涤后浓缩后经硅胶柱层析分离得到所述的与碳酸钾与催化剂与N-甲酰基糖精的投料量摩尔比为1:1.5:0.05~0.1:1.5;所述的催化剂为双(三苯基磷)二氯化钯;所述的与三乙基硅烷的投料量摩尔比为1:1~1.5;所述的反应温度为80~100℃。

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