[发明专利]一种耐火PVC材料制作工艺

权利要求书

1.一种耐火PVC材料制作工艺，其特征在于，包括以下步骤：

第一步、准备以下重量份的原料：PVC树脂50-80份、阻燃树脂20-40份、增韧树脂30-50份、增塑剂10-15份、热稳定剂10-15份、加工助剂1-3份和抗氧剂0.8-1.2份；

第二步、将PVC树脂、阻燃树脂、增塑剂和增韧树脂加入反应釜中，控制反应温度125-135℃，转速200-300r/min条件下，混合30-50min，然后将热稳定剂、加工助剂和抗氧剂加入反应釜中，温度、转速不变情况下，混合10-20min，得到混合料；

第三步、将第二步所得的混合料转移至双螺杆挤出机中，经过挤出造粒，即得一种耐火PVC材料。

2.根据权利要求1所述的一种耐火PVC材料制作工艺，其特征在于，所述阻燃树脂的制备方法包括以下步骤：

步骤S11、向三口烧瓶中加入纤维素纳米晶和冰醋酸，转速60-80r/min条件下，搅拌10-15min，然后用移液枪逐滴向三口烧瓶中加入质量分数98％的浓硫酸，并在氮气保护下升温至50℃，浓硫酸滴加结束后，向三口烧瓶中以1滴/秒的速度逐渐向三口烧瓶中滴加溶液a，溶液a由四溴苯酐和二甲基甲酰胺按照1-3g：5mL混合而成，保持温度不变，搅拌反应4-6h，得到反应液b，将反应液b倒入去离子水中，静置5-10min后，真空抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤3-5次，然后在转速10000r/min条件下离心5-10min，沉淀用蒸馏水洗涤至洗涤液呈中性，最后于-45℃下冷冻干燥12h，得到中间体1；

步骤S12、将金属钠切碎和二氧六环加入反应釜中，转速100r/min条件下搅拌8-15min，然后向反应釜中加入二甲基硅酸三羟基氧化磷环状酯，升温至110℃，转速100-200r/min条件下，搅拌反应6-8h，将中间体1和二甲基乙酰胺按照1-3g：8mL加入烧杯中，转速100-200r/min搅拌混合1h，得到中间体1分散液,将中间体1分散液滴加进反应釜中，10min内滴加完毕，控制反应温度120℃，转速不变的条件下反应9-10h后，冷却结晶，滤饼用去离子水洗涤至洗涤液用硝酸银溶液检测无浅黄色沉淀产生为止，最后于60-70℃烘箱中干燥至恒重，得到中间体2；

步骤S13、将硬脂酸钠、氢氧化钠和去离子水加入反应釜中，转速80-100r/min搅拌30min后，向反应釜中滴加苯基三甲基硅烷，控制滴加速度一滴每秒，滴加结束后，室温条件下，提高转速至150-300r/min，搅拌反应22-24h后得到乳液c，向乳液c中加入中间体2，转速不变继续搅拌1-2h，最后向反应釜中加入浓度5.25g/mL的醋酸溶液，转速不变继续搅拌30-60min后，过滤，滤饼用质量分数25％的乙醇溶液洗涤3-5次，最后于95-100℃烘箱中干燥5-10h，即得阻燃树脂。

3.根据权利要求2所述的一种耐火PVC材料制作工艺，其特征在于，步骤S11中所述纤维素纳米晶、冰醋酸、浓硫酸、溶液a和去离子水用量比为1g：25mL：0.08-0.1mL：5mL：100mL；步骤S12中所述金属钠、二氧六环、二甲基硅酸三羟基氧化磷环状酯和中间体1分散液的用量比为0.04g：30-50mL：2-4g：3mL；步骤S13中所述硬脂酸钠、氢氧化钠、去离子水、苯基三甲基硅烷、中间体2和醋酸溶液的用量比为0.3g：0.14g：100mL：1.5g：0.3-0.5g：20mL。

4.根据权利要求1所述的一种耐火PVC材料制作工艺，其特征在于，所述增韧树脂的制备方法包括以下步骤：

步骤S21、将三聚氰胺和质量分数37％的甲醛溶液加入三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入蒸馏水，用质量分数10％的碳酸钠溶液调节体系pH值为8-9，在80℃水浴锅中加热，转速100-200r/min条件下反应30min，得到预聚物溶液；

步骤S22、将碳酸钙晶须和质量分数45％的乙醇溶液加入烧杯中，频率30-50kHz下超声分散20-40min，然后将步骤S21得到的预聚物溶液加入烧杯中，用质量分数30％的碳酸溶液调节pH至7，控制反应温度80℃，转速200-300r/min条件下反应2h后，抽滤，滤饼用去离子水洗涤3-5次，最后于100℃烘箱中干燥10-15h，得到增韧树脂。