[发明专利]一种茶皂素纯化方法有效
申请号: | 202110006091.X | 申请日: | 2021-01-05 |
公开(公告)号: | CN113024629B | 公开(公告)日: | 2022-04-08 |
发明(设计)人: | 张梦福;刘见祥;郭光平;李梦萱 | 申请(专利权)人: | 贵州乔盛生物科技有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08 |
代理公司: | 北京卓特专利代理事务所(普通合伙) 11572 | 代理人: | 段宇 |
地址: | 557400 贵州省黔东南苗族侗*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 皂素 纯化 方法 | ||
1.一种茶皂素纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)油茶籽粕处理
将油茶籽粕粉碎成100-200目的粉末,在0.1-0.3个标准大气压、15-20℃下干燥3-5h,将粉末与其质量10-13倍的纯净水混合,用醋酸溶液调节混合液的ph为5.3-5.5,加入混合液质量5-8%的纤维素酶,在40-45℃下以80-200r/min搅拌50-80min,然后用氢氧化钙溶液将混合液ph调至8-8.5,加入混合液质量2-3%的蛋白酶混合,在53-55℃下以100-150r/min搅拌30-50min,将混合液喷雾干燥,在0.01-0.03个标准大气压、15-20℃下干燥30-50min得到酶解油茶籽粕;
(2)茶皂素粗提取
将酶解油茶籽粕与提取溶剂混合,在20-25℃下以300-500r/min搅拌5-8min,静置1-3h,通入二氧化碳,密封,在30-35℃下浸泡30-50min,再用微波加热至43-45℃,保温10-15min,让混合体系自然降温至室温,再用微波将混合体系加热到38-43℃,保温20-30min,过滤;将滤液减压干燥,所得粉末与其质量10-20倍的正丁醇在40-45℃下混合,浸泡20-30min过滤,将所得滤液减压干燥得到茶皂素粗品;所述提取溶剂由质量比3-5:5-8:1-2的去离子水、无水乙醇、乙酸乙酯混合而成;
(3)茶皂素粗品精制
将茶皂素粗品与其质量8-10倍的苯混合,在40-50℃下以800-900r/min高速搅拌10-15min,静置3-5h后过滤,将滤渣减压干燥;将所得干燥物与其质量10-20倍的醋酸混合,静置30-50min后过滤,减压干燥即得纯化茶皂素。
2.根据权利要求1所述的茶皂素纯化方法,其特征在于,步骤(1)中,所述醋酸溶液的质量分数为8-12%。
3.根据权利要求1所述的茶皂素纯化方法,其特征在于,步骤(1)中,所述氢氧化钙溶液的质量分数为0.3-0.5%。
4.根据权利要求1所述的茶皂素纯化方法,其特征在于,步骤(2)中,所述二氧化碳的用量为酶解油茶籽粕质量的10-15%。
5.根据权利要求1所述的茶皂素纯化方法,其特征在于,步骤(2)中,所述微波功率为700-800W。
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