[发明专利]一种茶皂素纯化方法

说明书

本发明涉及茶皂素技术领域，尤其涉及一种茶皂素纯化方法。该方法包括以下步骤：(1)油茶籽粕处理、(2)茶皂素粗提取、(3)茶皂素粗品精制。本发明通过将油茶籽粕粉碎后干燥，进一步除去油茶籽粕中的杂质，使得物料空隙大，有更多的空间接触溶剂；利用水混合加入酶对油茶籽粕分解，使得油茶籽粕细胞分子结构分散，提高溶剂的浸润效果；然后再喷雾干燥，使得水分挥发，保留物料的成分完整。通过使用去离子水、无水乙醇、乙酸乙酯混合成的提取溶剂，使得可溶解的目标范围扩大，更利于提取与其他水溶性、醇溶性物质结合的茶皂素，可以显著提高茶皂素的提取率，使得制备出来的茶皂素活性更高、用途更多。

技术领域

本发明涉及茶皂素技术领域，尤其涉及一种茶皂素纯化方法。

背景技术

油茶是我国基本的食用油料树种，同时我国也是世界上栽培油茶面积最大 的国家。油茶籽粕含有10％-16％茶皂素，是茶皂素的一个重要来源，此外还含 有较丰富的多糖和蛋白质，是一种优良的饲料。

随着茶皂素的工业化提取及应用研究的发展，茶皂素的生产工艺在不断改 进，但至今未有大的突破。常规的提取工艺主要包括水提、含水乙醇、含水甲 醇等提取工艺，特别的还会使用超临界萃取、微生物分解等辅助措施。如专利 号为CN201711296589.4的一种高效去污的天然高纯茶皂素的制备方法，首先采 用微波-超声波辅助联合双水相萃取技术从茶籽粕中萃取茶皂素；然后采用低共 熔试剂-盐双水相萃取技术除去茶皂素中强极性的杂质，提高了茶皂素的纯度； 最后利用超临界CO2萃取技术对茶皂素进一步提纯，得到高纯度的天然茶皂素。 本方面方法绿色环保，操作简单，然而设备复杂，并不适合大部分人使用，而 且超临界萃取本身溶解度极大，在进行萃取时小范围内的精准度很差，容易夹 裹很多结构类似物；又如专利号为CN201911294499.0一种茶皂素的快速精制方 法首先使用含水乙醇在较低温度下快速提取茶皂素，并浓缩脱除有机溶剂，之 后采用小分子有机溶剂-盐双水相萃取体系一次性分离大多数极性杂质，最后脱 除盐分及有机溶剂，干燥可得到高纯度的茶皂素产品，由于其一开始就进行溶 剂处理，降低了物料的接触范围，使得茶皂素的得率降低，所以，研究出一种 便于操作又利于提高茶皂素纯度的茶皂素纯化方法极有必要。

发明内容

本发明针对现有技术中的不足，提供了一种茶皂素纯化方法，以提高茶皂 素得率和纯度，该方法包括以下步骤：

(1)油茶籽粕处理

将油茶籽粕粉碎成100-200目的粉末，在0.1-0.3个标准大气压、15-20℃下 干燥3-5h，将粉末与其质量10-13倍的纯净水混合，用醋酸溶液调节混合液的 ph为5.3-5.5，加入混合液质量5-8％的纤维素酶，在40-45℃下以80-200r/min 搅拌50-80min，然后用氢氧化钙溶液将混合液ph调至8-8.5，加入混合液质量 2-3％的蛋白酶混合，在53-55℃下以100-150r/min搅拌30-50min，将混合液喷雾 干燥，在0.01-0.03个标准大气压、15-20℃下干燥30-50min得到酶解油茶籽粕；

(2)茶皂素粗提取

将酶解油茶籽粕与提取溶剂混合，在20-25℃下以300-500r/min搅拌5-8min， 静置1-3h，通入二氧化碳，密封，在30-35℃下浸泡30-50min，再用微波加热至 43-45℃，保温10-15min，让混合体系自然降温至室温，再用微波将混合体系加 热到38-43℃，保温20-30min，过滤；将滤液减压干燥，所得粉末与其质量10-20 倍的正丁醇在40-45℃下混合，浸泡20-30min过滤，将所得滤液减压干燥得到 茶皂素粗品；

(3)茶皂素粗品精制

将茶皂素粗品与其质量8-10倍的苯混合，在40-50℃下以800-900r/min高速搅拌10-15min，静置3-5h后过滤，将滤渣减压干燥；将所得干燥物与其质量10-20 倍的醋酸混合，静置30-50min后过滤，减压干燥即得纯化茶皂素。