[发明专利]7,8-二甲氧基-1,3-二氢-2H-3-苯并氮杂卓-2-酮中有关物质的检测方法

权利要求书

1.7,8-二甲氧基-1,3-二氢-2H-3-苯并氮杂卓-2-酮中有关物质的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

a）将7,8-二甲氧基-1,3-二氢-2H-3-苯并氮杂卓-2-酮样品与流动相A混合，得到供试品溶液；

b）将杂质A、杂质B与流动相A混合，得到对照品溶液；

c）将7,8-二甲氧基-1,3-二氢-2H-3-苯并氮杂卓-2-酮样品、对照品贮备液与流动相A混合，得到混合溶液；

所述对照品贮备液为杂质A、杂质B与流动相A的混合液；

d）将所述供试品溶液、对照品溶液和混合溶液，分别注入高效色谱仪中进行HPLC检测，分别得到上述3种溶液的HPLC色谱图，再根据外标法，获得7,8-二甲氧基-1,3-二氢-2H-3-苯并氮杂卓-2-酮样品中的杂质含量；

所述HPLC检测的色谱条件为：采用C18色谱柱，柱温为25~35℃，流动相的流速为0.9~1.1mL/min；以磷酸二氢钾、三乙胺与乙腈的混合液为流动相A，乙腈为流动相B；

所述HPLC检测中，梯度洗脱程序为：0~40min，流动相A从100%降至75%；40~50min，流动相A为75%；50~52min，流动相A从75%升至100%；52~60min，流动相A为100%；

所述杂质A为3,4-二甲氧基苯乙酸，杂质B为N-(2,2-二甲氧基乙基)-3,4-二甲氧基苯基乙酰胺；

所述步骤a）、步骤b）和步骤c）没有顺序限制。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流动相A的配制过程包括：

S1、将磷酸二氢钾溶液与三乙胺混合，得到磷酸盐溶液；

S2、将所述磷酸盐溶液与乙腈混合，得到流动相A；

所述磷酸二氢钾溶液为磷酸二氢钾的水溶液；所述磷酸二氢钾溶液的浓度为0.02mol/L；

所述三乙胺在所述磷酸盐溶液中的质量百分含量为0.1%；

所述磷酸盐溶液与乙腈的体积比为（80~90）∶（20~10）。

3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述步骤S2中，将所述磷酸盐溶液用磷酸调节pH至4.5后，再与乙腈混合。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤a）中，7,8-二甲氧基-1,3-二氢-2H-3-苯并氮杂卓-2-酮样品与流动相A的用量比为（0.02~1）g∶1L；

所述步骤b）中，所述杂质A及杂质B的总质量与流动相A的用量比为（0.0001~0.01）g∶1L；其中，杂质A与杂质B的质量比为1∶1；

所述步骤c）中，所述对照品贮备液中，杂质A及杂质B的总质量与流动相的用量比为（0.001~0.1）g∶1L；其中，杂质A与杂质B的质量比为1∶1。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述C18色谱柱为YMC-Triart C18色谱柱。

6.根据权利要求1或5所述的检测方法，其特征在于，所述C18色谱柱的尺寸为：长250mm，内径4.6mm，填充料粒径为5μm；

所述HPLC检测的检测波长为230nm。

7.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述步骤a）中，7,8-二甲氧基-1,3-二氢-2H-3-苯并氮杂卓-2-酮样品与流动相A的用量比为0.2g∶1L；

所述步骤b）中，所述杂质A及杂质B的总质量与流动相A的用量比为0.001g∶1L；

所述步骤c）中，所述对照品贮备液中，杂质A及杂质B的总质量与流动相的用量比为0.01g∶1L。

8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述柱温为30℃；

所述流动相的流速为1mL/min。

9.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述磷酸盐溶液与乙腈的体积比为85∶15。