[发明专利]一种内消旋-2,3-丁二醇的制备方法有效
申请号: | 202110010289.5 | 申请日: | 2021-01-06 |
公开(公告)号: | CN112321391B | 公开(公告)日: | 2021-04-06 |
发明(设计)人: | 罗吉安;张叶兴;张赟;石国柱;刘宾;酆华 | 申请(专利权)人: | 苏州苏震生物工程有限公司 |
主分类号: | C07C29/74 | 分类号: | C07C29/74;C07C29/76;C07C29/80;C07C31/20;C12P7/18;C12R1/22 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 向亚兰 |
地址: | 215000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 内消旋 丁二醇 制备 方法 | ||
1.一种内消旋-2,3-丁二醇的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)以可再生生物质为原料,采用克雷伯氏菌发酵生产2,3-丁二醇,获得2,3-丁二醇发酵液;
(2)将步骤(1)获得的2,3-丁二醇发酵液依次进行用于除菌除蛋白的超滤、用于除蛋白和部分盐的纳滤、用于脱盐的电渗析、用于脱除部分水的多效蒸发,获得浓缩液;
(3)将步骤(2)获得的浓缩液采用第一精馏塔进行脱水,获得脱水液,然后将脱水液进行蒸馏,获得蒸馏液;所述第一精馏塔的工艺参数为:精馏塔理论塔板数为10-50,塔顶操作压力为80-90mmHg,塔顶回流比为0.5-1;
(4)将步骤(3)获得的蒸馏液在第二精馏塔中精馏,并从塔顶分离出3-羟基-2-丁酮,侧线采出纯度大于等于99.5%的2,3-丁二醇;所述第二精馏塔的工艺参数为:精馏塔理论塔板数为10-100,塔顶操作压力为5-30mmHg,回流比为0.5-10;
(5)将步骤(4)侧线采出的2,3-丁二醇在第三精馏塔中精馏,从塔顶采出L-(+)-2,3-丁二醇,侧线采出内消旋-2,3-丁二醇,然后采用活性炭吸附侧线采出的内消旋-2,3-丁二醇,制得纯化的内消旋-2,3-丁二醇;所述第三精馏塔的工艺参数为:精馏塔理论塔板数为25-100,塔顶操作压力为5-30mmHg,回流比为3-30。
2.根据权利要求1所述的内消旋-2,3-丁二醇的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,超滤采用陶瓷膜进行,陶瓷膜的过滤孔径为5nm-50nm;和/或,步骤(2)中,纳滤采用的纳滤膜的截留分子量为300D-1000D。
3.根据权利要求1所述的内消旋-2,3-丁二醇的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,电渗析采用的离子交换膜是异相膜或半均相膜,电渗析脱盐后脱盐液的电导率降低至2000μs/cm;和/或,步骤(2)中,多效蒸发采用多效蒸发器进行,所述多效蒸发器为三效蒸发器、四效蒸发器、五效蒸发器、六效蒸发器或七效蒸发器,且为减压蒸发。
4.根据权利要求1所述的内消旋-2,3-丁二醇的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述浓缩液的含水量小于等于40%。
5.根据权利要求1所述的内消旋-2,3-丁二醇的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述蒸馏采用蒸馏塔进行,所述蒸馏塔的工艺参数为:塔顶操作压力为3-20mmHg。
6.根据权利要求1所述的内消旋-2,3-丁二醇的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述脱水液的水分含量小于等于0.5%。
7.根据权利要求1所述的内消旋-2,3-丁二醇的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述制备方法还包括采用活性炭吸附从塔顶采出的L-(+)-2,3-丁二醇,获得纯化的L-(+)-2,3-丁二醇,其纯度大于等于51%,色度小于等于10黑曾,无异味。
8.根据权利要求1所述的内消旋-2,3-丁二醇的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述纯化的内消旋-2,3-丁二醇的纯度大于等于90%,色度小于等于10黑曾,无异味。
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