[发明专利]一种内消旋-2,3-丁二醇的制备方法

说明书

本发明公开了一种内消旋‑2,3‑丁二醇的制备方法，其包括如下步骤：以可再生生物质为原料，采用克雷伯氏菌发酵生产2,3‑丁二醇，获得2,3‑丁二醇发酵液，再依次进行超滤、纳滤、电渗析、多效蒸发，而后采用第一精馏塔进行脱水，蒸馏，在第二精馏塔中精馏，并从塔顶分离出3‑羟基‑2‑丁酮，侧线采出2,3‑丁二醇；将侧线采出的2,3‑丁二醇在第三精馏塔中精馏，侧线采出内消旋‑2,3‑丁二醇，活性炭吸附侧线采出的内消旋‑2,3‑丁二醇，制得；该方法制备的内消旋‑2,3‑丁二醇的纯度能够达到90%以上，色度≤10黑曾，无异味，进而充分利用其优异的抗菌及防腐能力，且对皮肤等无刺激，满足日化及聚合级产品质量要求。

技术领域

本发明属于2,3-丁二醇及其立体异构体的制备技术领域，具体涉及一种内消旋-2,3-丁二醇的制备方法。

背景技术

内消旋-2,3-丁二醇（Meso-2,3-丁二醇）作为2,3-丁二醇的立体异构体之一，目前已有研究表明内消旋-2,3-丁二醇相比2,3-丁二醇的其他立体异构体（L型（L-(+)-2,3-丁二醇）、D型（D-(-)-2,3-丁二醇）），具有更高的抗菌能力以及防腐能力，而且对于皮肤的刺激性更低，例如专利CN2015800553290；而实质上，即使是目前已知的诸如对羟苯甲酸酯、咪唑烷基脲、苯氧乙醇或氯苯甘醚等防腐剂，虽然能够实现抑制并消灭组合物内的微生物且提高产品的可保存性等问题，但是均存在引起皮肤刺激、过敏，严重时也会引起皮肤毒性；可见，相比已知的抑菌防腐产品，内消旋-2,3-丁二醇在抗菌、防腐以及日化用品等等方面具有极好的应用价值。但是目前针对内消旋-2,3-丁二醇的高效制备，还未见报道。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种新的高效制备内消旋-2,3-丁二醇的方法，该方法制备的内消旋-2,3-丁二醇的纯度能够达到90%以上，色度≤10黑曾，无异味，进而可以充分利用其优异的抗菌能力以及防腐能力，而且对皮肤等无刺激，可完全满足日化及聚合级产品质量要求。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种内消旋-2,3-丁二醇的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

（1）以可再生生物质为原料，采用克雷伯氏菌发酵生产2,3-丁二醇，获得2,3-丁二醇发酵液；

（2）将步骤（1）获得的2,3-丁二醇发酵液依次进行用于除菌除蛋白的超滤、用于除蛋白和部分盐的纳滤、用于脱盐的电渗析、用于脱除部分水的多效蒸发，获得浓缩液；

（3）将步骤（2）获得的浓缩液采用第一精馏塔进行脱水，获得脱水液，然后将脱水液进行蒸馏，获得蒸馏液；

（4）将步骤（3）获得的蒸馏液在第二精馏塔中精馏，并从塔顶分离出3-羟基-2-丁酮，侧线采出纯度大于等于99.5%的2,3-丁二醇；

（5）将步骤（4）侧线采出的2,3-丁二醇在第三精馏塔中精馏，从塔顶采出L-(+)-2,3-丁二醇，侧线采出内消旋-2,3-丁二醇，然后采用活性炭吸附侧线采出的内消旋-2,3-丁二醇，制得纯化的内消旋-2,3-丁二醇。

根据本发明的一些优选方面，步骤（2）中，超滤采用陶瓷膜进行，陶瓷膜的过滤孔径为5nm-50nm。更优选地，步骤（2）中，超滤采用陶瓷膜进行，陶瓷膜过滤孔径为5-20nm。

根据本发明的一些优选方面，步骤（2）中，纳滤采用的纳滤膜的截留分子量为300D-1000D。更优选地，步骤（2）中，纳滤采用的纳滤膜的截留分子量为500D-1000D。

根据本发明的一些优选方面，步骤（2）中，电渗析采用的离子交换膜是异相膜或半均相膜，电渗析脱盐后脱盐液的电导率降低至2000μs/cm。更优选地，步骤（2）中，电渗析的工艺参数为：采用的离子交换膜是异相膜，电渗析脱盐后脱盐液的电导率降低至1500μs/cm。