[发明专利]一种低氧含量高分散纳米球形钴粉的制备方法

权利要求书

1.一种低氧含量高分散纳米球形钴粉的制备方法，其特征在于，包括以氢气为还原剂在400℃～450℃下还原含Co前驱体制备纳米球形钴粉的步骤，所述含Co前驱体为掺杂有酚醛树脂的Co₂ (OH)₂CO₃ 前驱体，所述酚醛树脂以纳米尺度掺杂在Co₂ (OH)₂CO₃前驱体颗粒中；所述掺杂有酚醛树脂的Co₂ (OH)₂CO₃前驱体的制备包括步骤：

(1)混合钴盐溶液和酚醛树脂乙醇溶液；酚醛树脂乙醇溶液中酚醛树脂的质量浓度为3～4wt％；酚醛树脂乙醇溶液的加入量为钴盐溶液质量的0.8～1.2wt％；

(2)向步骤(1)所得混合溶液中加入沉淀剂(NH₄)₂CO₃溶液反应，得到掺杂有酚醛树脂的Co₂ (OH)₂CO₃前驱体；

所述纳米球形钴粉的粒度≤100nm，呈球形，粒度分布跨度≤3，氧含量小于0.6wt％。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中钴盐溶液为CoCl₂、CoSO₄、Co(NO₃)₂中的一种或多种，钴盐溶液浓度为1～1.1mol/L；和/或，所述步骤(2)中(NH₄)₂CO₃溶液的浓度为1.2～1.3mol/L。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中(NH₄)₂CO₃溶液的加入量按Co²⁺：CO₃^2- 摩尔比1:(1.1～1.2)加入，步骤(2)反应温度为20～80℃。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)反应完全、无气泡冒出后分离出沉淀物，得到掺杂有酚醛树脂的Co₂ (OH)₂CO₃前驱体。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述含Co前驱体在氢气气氛下于400℃～450℃保温30-50分钟还原得到纳米球形钴粉。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，酚醛树脂乙醇溶液的加入量为钴盐溶液质量的0.8～1.0wt％，所得纳米球形钴粉氧含量为0.4～0.6wt％；或者，酚醛树脂乙醇溶液的加入量为钴盐溶液质量的1.0～1.2wt％，所得纳米球形钴粉氧含量＜0.4wt％。

7.一种权利要求1-6任一项所述低氧含量高分散纳米球形钴粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(S1)将钴盐、(NH₄)₂CO₃分别溶于去离子水配成钴盐溶液、(NH₄)₂CO₃溶液，将酚醛树脂溶入乙醇配成酚醛树脂乙醇溶液；

(S2)钴盐溶液和酚醛树脂乙醇溶液混合均匀后，加入(NH₄)₂CO₃溶液反应，无气泡冒出后分离出沉淀物；

(S3)步骤(S2)所得沉淀物经去离子水洗涤、干燥、过筛后，在氢气气氛下还原得到纳米球形钴粉。