[发明专利]一种低氧含量高分散纳米球形钴粉的制备方法

说明书

本发明公开了属于金属材料技术领域的一种低氧含量高分散纳米球形钴粉的制备方法。该方法包括以氢气为还原剂还原含Co前驱体制备纳米球形钴粉的步骤，所述含Co前驱体掺杂有酚醛树脂。采用本发明制备方法制备的钴粉粒度≤100nm，呈球形，粒度分布窄，分散性好，氧含量小于0.6wt％，与现有的钴粉制备工艺相比，具有显著的技术优势。

技术领域

本发明属于金属材料制备技术领域，特别涉及一种低氧含量高分散纳米球形钴粉的制备方法。

背景技术

在超细/纳米WC-Co硬质合金的烧结过程中，粘结相Co对致密化和显微组织结构的演变都起着至关重要的作用，为了避免超细/纳米WC-Co硬质合金早期烧结晶粒长大，通常采用超细/纳米Co粉作为初始原材料。初始Co粉的粒度、球形度、分散性和流动性对超细和纳米晶WC-Co合金中的钴相分布、合金性能有较大的影响。

用于制备超细/纳米WC-Co硬质合金的理想Co粉应具备超细粒度(小于1μm)、球形度好、高分散性以及高流动性，同时可低成本工业化批量生产。目前超细/纳米球形Co粉的制备方法主要包括微乳液法、高压氢还原法、多元醇还原法、联氨还原法以及液相沉淀-氢还原法，与前几种方法相比，液相沉淀-氢还原法设备能力低，更为环保，具备大规模低成本生产超细钴粉的优势。液相沉淀-氢还原法的原理是将含有Co²⁺的CoCl₂、CoSO₄或Co(NO₃)₂等溶液以非草酸或草酸盐的沉淀剂沉淀，制得纳米尺度的含Co前驱体。前驱体沉淀经分离、清洗、干燥、过筛后，以H₂为还原剂还原得到超细Co粉。在液相沉淀-氢还原法中，利用草酸盐沉淀-氢还原法制取的钴粉纯度低、粒度大，约为1.0～3.0μm，形态呈树枝状且粒度分布不均匀，无法满足超细/纳米WC-Co硬质合金的要求。大量的研究结果表明，采用(NH₄)₂CO₃替代草酸作为Co²⁺的沉淀剂，可以获得粒度小于100nm、氧含量低于0.8wt％、密排六方相结构的近球形Co粉体，但存在粉体的氧含量偏高、分散性和流动性差等问题。因此，在现有Co²⁺-(NH₄)₂CO₃-H₂O沉淀体系的基础上，如何改善钴粉的氧含量、分散性和流动性是该技术能否产业化大规模应用的关键。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低氧含量高分散纳米球形钴粉的制备方法，具体技术方案如下：

一种低氧含量高分散纳米球形钴粉的制备方法，包括以氢气为还原剂还原含Co前驱体制备纳米球形钴粉的步骤，所述含Co前驱体掺杂有酚醛树脂。

进一步地，所述含Co前驱体为掺杂有酚醛树脂的Co₂(OH)₂CO₃前驱体。

更进一步地，所述酚醛树脂以纳米尺度掺杂在Co₂(OH)₂CO₃前驱体颗粒中。

具体地，本发明所述掺杂有酚醛树脂的Co₂(OH)₂CO₃前驱体的制备包括步骤：

(1)混合钴盐溶液和酚醛树脂乙醇溶液；

(2)向步骤(1)所得混合溶液中加入沉淀剂(NH₄)₂CO₃溶液反应，得到掺杂有酚醛树脂的Co₂(OH)₂CO₃前驱体。