[发明专利]一种低共熔溶剂及其制备方法和其催化合成的1,10-菲罗啉及衍生物及合成方法

权利要求书

1.一种1,10-菲罗啉及其衍生物的合成方法，其特征在于包括以下步骤：

将原料一、原料二和低共熔溶剂加入到非质子性溶剂中，进行反应得到1,10-菲罗啉及其衍生物，其中所述低共熔溶剂包括胆碱类化合物和磺酸类物质；

所述原料一具有以下式（1）或式（2）所示结构，

（1），（2），

所述原料二具有以下式（3）或式（4）所示结构，

（3），（4），

其中R₁、R₂、R₃、R₄和R₅独立选自氢原子、甲基、乙基、丙基、丁基、氟原子、氯原子、溴原子、碘原子、硝基、羟基、羧基、磺酸基、醛基、羟甲基、1~3个卤素原子取代的甲基；R₆选自氢原子、氧原子、甲基、乙基、丙基、异丙基、甲氧基；R₇选自氢原子、羟基、甲基、乙基、丙基、甲氧基；R₈和R₉独立选自氢原子、甲基、乙基、丙基；

所述非质子性溶剂选自甲苯、二甲苯、乙腈、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：

所述反应温度为55~180℃；时间为30~420min。

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：

所述反应温度为85~160℃；时间为60~300min。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：

所述原料一和原料二的摩尔比为1:（1~7）；

所述低共熔溶剂与原料一的质量比为（0.02~0.50）:1。

5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于：

所述原料一和原料二的摩尔比为1:（1.2~5）；

所述低共熔溶剂与原料一的质量比为（0.08~0.25）: 1。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：

所述胆碱类化合物选自氯化胆碱、溴化胆碱、碘化胆碱、N-苄基-2-羟基N,N-二甲基乙醇氯化铵、N-乙基-2-羟基-N,N-二甲基乙醇氯化铵中的一种或多种；

所述磺酸类物质选自苯磺酸、对甲苯磺酸、邻氨基苯磺酸、对氨基苯磺酸、间氨基苯磺酸、氨基磺酸、氨基甲磺酸、牛磺酸、3-氨基丙烷磺酸中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：

胆碱类化合物和磺酸类物质的摩尔比为（0.5~6）:1。

8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述低共熔溶剂通过以下步骤制备：

（1）将所述胆碱类化合物和磺酸类物质加热，得到混合物；

（2）将所述混合物干燥。

9.根据权利要求8所述的合成方法，其特征在于：

步骤（1）中的加热时间为30~300min，加热温度为70~130℃；

步骤（2）中的干燥时间为180~300min，干燥温度为50~80℃。