[发明专利]一种食品接触材料及制品中挥发性有机物在油基模拟物中迁移量的检测方法

权利要求书

1.一种食品接触材料及制品中挥发性有机物在油基模拟物中迁移量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)依据GB 5009.156-2016标准中规定的采样与制样方法，结合透析袋尺寸，将待测试样制备成可放入透析袋中浸泡的样品；

(2)依据GB 5009.156-2016标准中规定的试样接触面积，准确测定试样中与食品模拟物接触的面积；

(3)在透析袋中注入已达到试验温度的植物油，使样品完全浸没在植物油中，记录加入的植物油体积，同时按标准曲线中间点浓度加入高浓度的替代物标样，密封透析袋，同时赶出透析袋中空气，再将透析袋放入预先加入固定体积且已达到试验温度超纯水的烧杯中，密封烧杯，进行迁移试验；

(4)迁移试验结束，立即用气密性注射器吸取步骤(3)中透析袋外水质浸泡液5.0mL，加入5.0μL高浓度的内标标准溶液采用吹扫捕集法-气相色谱/质谱联用法分析获得水质浸泡液中挥发性有机物的定量离子峰响应值，仪器条件如下：吹扫捕集法处理的条件为吹扫温度：40℃；吹扫流速：40mL/min；吹扫时间：11min；干吹扫时间：1min；预脱附温度：180℃；脱附温度：190℃；脱附时间：2min；烘烤温度：200℃；烘烤时间：6min；气相色谱柱：6％腈丙苯基-94％二甲基聚硅氧烷毛细管柱60m×0.25mm，1.4μm膜厚，气相色谱的条件为进样口温度：220℃；进样方式：分流进样，分流比30：1；程序升温：初始温度35℃，保持2min，5℃/min升至120℃，10℃/min升至220℃，保持2min；载气：氦气；流量：1.0mL/min；质谱的条件为离子源：EI源；离子源温度：230℃；离子化能量：70eV；扫描方式；全扫描或选择离子扫描(SIM)；扫描范围；m/z45～270amu；溶剂延迟：2min；电子倍增电压：与调谐电压一致；接口温度：280℃；

(5)以超纯水为溶剂配制挥发性有机物的系列标准溶液，用微量注射器分别移取一定量的挥发性有机物标准溶液和替代物标准溶液至空白试剂水中，配制成至少5个浓度点的标准系列，其浓度范围应覆盖样品中待测物的含量，浓度范围为0～200μg/L，然后用5mL的气密性注射器吸取标准溶液5.0mL，加入5.0μL高浓度的内标标准溶液50.0mg/L，按照仪器条件，从低浓度到高浓度依次进样测定，记录标准系列目标物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值，以目标化合物定量离子响应值和相对应内标定量离子响应值的比值为纵坐标，目标化合物和相对应内标的浓度比为横坐标，建立标准曲线；

(6)根据步骤(5)所得标准曲线，将步骤(4)所得水质浸泡液中挥发性有机物的定量离子峰响应值，代入标准曲线计算得到水质浸泡液中挥发性有机物的质量浓度，根据透析袋内外油基浸泡液同水质浸泡液的体积比计算食品接触材料在油基模拟物中挥发性有机物的迁移量；试验结果按照6dm²接触面积对应1kg食品模拟物的比例进行换算，检测结果表示为每千克植物油中迁移物质的毫克数，或食品接触材料与植物油接触的每平方分米面积中迁移物质的毫克数；

步骤(5)中的所述挥发性有机物包括：氯乙烯、1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反式-1，2-二氯乙烯、1,1-二氯乙烷、氯丁二烯、2,2-二氯丙烷、顺式-1,2-二氯乙烯、溴氯甲烷、氯仿、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、1,1-二氯丙烯、苯、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、环氧氯丙烷、1,2-二氯丙烷、二溴甲烷、一溴二氯甲烷、顺-1,3-二氯丙烯、甲苯、反-1,3-二氯丙烯、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烯、1,3-二氯丙烷、二溴氯甲烷、1,2-二溴乙烷、氯苯、1,1,1,2-四氯乙烷、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、溴仿、异丙苯、1,1,2,2-四氯乙烷、溴苯、1,2,3-三氯丙烷、正丙苯、2-氯甲苯、1,3,5-三甲基苯、4-氯甲苯、叔丁基苯、1,2,4-三甲基苯、仲丁基苯、1,3-二氯苯、4-异丙基甲苯、1,4-二氯苯、正丁基苯、1,2-二氯苯、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,2,4-三氯苯、六氯丁二烯、萘、1,2,3-三氯苯。

2.根据权利要求1所述的一种食品接触材料及制品中挥发性有机物在油基模拟物中迁移量的检测方法，其特征在于，步骤(3)中的所述迁移试验采用GB31604.1-2015标准中规定的时间条件和温度进行控制。