[发明专利]一种食品接触材料及制品中挥发性有机物在油基模拟物中迁移量的检测方法

说明书

本发明公开了一种食品接触材料及制品中挥发性有机物在油基模拟物中迁移量的检测方法，将食品接触材料或制品制备成测试样品后放置于分子透析袋中，按要求定量加入油基食品模拟物，透析袋密封后放置于蒸馏水中，在所需的时间和温度条件下进行迁移释放，迁移释放的小分子挥发性有机物通过透析袋的小分子孔径进一步迁移至水中，而大分子油基模拟物则被阻隔透析袋内部，迁移试验完成后，定量移取透析袋外水质样品，采用吹扫捕集进样，毛细管色谱柱分离，质谱检测器检测，内标法定量。本发明检测方法操作简单，浸泡液无需前处理，且无需使用有机溶剂，方法测试准确、高效、快速、灵敏度高、实用性强。

技术领域

本发明涉及化学品检测技术领域，具体涉及一种食品接触材料及制品中挥发性有机物在油基模拟物中迁移量的检测方法。

背景技术

食品接触材料及制品中包括塑料食品接触材料及制品、带涂层的食品接触材料及制品、带粘合剂的食品接触材料及制品、带油墨印刷的食品接触材料及制品，在其生产过程中所使用的聚合物单体、生产溶剂、生产添加剂和辅料、各类涂层和涂料、粘合剂、油墨等均存在着挥发性有机物的残留风险；这类挥发性有机物由于其挥发性和脂溶性，更容易迁移至油脂类食品中，伴随食品被进一步摄入体内，从而对人类健康造成一定程度的危害。

评价食品接触材料及制品的卫生安全质量，主要是考察其含有的有害物质组分是否迁移、迁移的量是否达到危及人类健康的水平。国内外相关法律法规及标准对有害成分的特定迁移量进行严格、详细的规定，并制定了一系列有害物质的特定迁移量测试方法，通常是选取合适的模拟物建立迁移模型，获取迁移量。目前国内外，对于油基食品接触材料及制品的模拟物均是植物油，然而直接测定迁移到油基模拟物中挥发性有机物含量的方法还存在缺陷。

目前测定迁移到油基模拟物中挥发性有机物的检测方法多采用顶空法、液液萃取法与气相色谱或气质联用法结合。顶空法，如环氧氯丙烷在油基模拟物中迁移量的测定，以油为基质，操作简单，回收率高，但方法灵敏度低，精密度差，此外油性物质会进入色谱系统，会对进样器和色谱仪器均造成较大损坏；液液萃取法，如以乙二胺在油基模拟物中迁移量的测定，以水为萃取剂进行液液萃取，操作复杂，回收率低。以上方法对迁移到油基模拟物中多种挥发性有机物的测定均存在不足。

发明内容

本发明的目的是提供一种食品接触材料及制品中挥发性有机物在油基模拟物中迁移量的检测方法，灵敏度高，方法简便，回收率高。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种食品接触材料及制品中挥发性有机物在油基模拟物中迁移量的检测方法，包括以下步骤：

(1)依据GB 5009.156-2016标准中规定的采样与制样方法，结合透析袋尺寸，将待测试样制备成可放入透析袋中浸泡的样品；

(2)依据GB 5009.156-2016标准中规定的试样接触面积，准确测定试样中与食品模拟物接触的面积；

(3)在透析袋中注入已达到试验温度的植物油，使样品完全浸没在植物油中，记录加入的植物油体积，同时按标准曲线中间点浓度加入高浓度的替代物标样，密封透析袋，同时赶出透析袋中空气，再将透析袋放入预先加入固定体积且已达到试验温度超纯水的烧杯中，密封烧杯，进行迁移试验；

(4)迁移试验结束，立即用气密性注射器吸取步骤(3)中透析袋外水质浸泡液5.0mL，加入5.0μL高浓度的内标标准溶液(50.0mg/L)采用吹扫捕集法-气相色谱/质谱联用法分析获得水质浸泡液中挥发性有机物的定量离子峰响应值，仪器条件如下：吹扫捕集法处理的条件为吹扫温度：40℃；吹扫流速：40mL/min；吹扫时间：11min；干吹扫时间：1min；预脱附温度：180℃；脱附温度：190℃；脱附时间：2min；烘烤温度：200℃；烘烤时间：6min；

气相色谱柱：毛细管柱60m×0.25mm，1.4μm膜厚(6％腈丙苯基/94％二甲基聚硅氧烷固定液)，或使用其他等效毛细管柱；