[发明专利]一种O-(3-氯-2-丙烯基)羟胺的合成方法有效
申请号: | 202110017315.7 | 申请日: | 2021-01-07 |
公开(公告)号: | CN112851544B | 公开(公告)日: | 2023-10-20 |
发明(设计)人: | 郑晨;郑伯川;邹志刚;康小玲;唐曦 | 申请(专利权)人: | 上海东庚化工技术有限公司 |
主分类号: | C07C239/20 | 分类号: | C07C239/20;C07C249/08;C07C251/38;C07C249/12;C07C251/54;C01B21/14 |
代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 殷兴旺 |
地址: | 201799 上海市青浦区沪*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯 合成 方法 | ||
1.一种O-(3-氯-2-丙烯基)羟胺的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:将羟胺溶液与甲基异丁基酮加热反应得到甲基异丁基酮肟,然后将甲基异丁基酮肟与1,3-二氯丙烯、碱液反应,反应结束后,反应液用酸调节至弱酸性,分相,水相用甲基异丁基酮萃取,合并有机相,水洗后除去水,回收甲基异丁基酮后得到产品0-(3-氯-2-丙烯基)羟胺。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:将羟胺溶液与甲基异丁基酮预热后分别泵入第一级微通道反应器中,反应得到甲基异丁基酮肟,然后微通道反应器流出的反应液直接进入第二级微通道反应器中,与1,3-二氯丙烯、液碱继续反应,反应结束后,反应液用酸调节至弱酸性,分相,水相用甲基异丁基酮萃取,合并有机相,水洗后除去水,回收甲基异丁基酮后得到产品0-(3-氯-2-丙烯基)羟胺。
3.根据权利要求1或2所述的的合成方法,其特征在于:所述羟胺溶液的制备方法为:将羟胺盐的水溶液通过碱性离子交换树脂处理得到羟胺溶液。
4.根据权利要求3所述的的合成方法,其特征在于:所述羟胺盐为盐酸羟胺或硫酸羟胺。
5.根据权利要求1所述的的合成方法,其特征在于:所述甲基异丁基酮与羟胺的摩尔比为1.1-2.0∶1。
6.根据权利要求1所述的的合成方法,其特征在于:所述1,3-二氯丙烯与羟胺的摩尔比为1.1-2.0∶1。
7.根据权利要求1所述的的合成方法,其特征在于:所述碱液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。
8.根据权利要求7所述的的合成方法,其特征在于:所述氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液的质量分数为10-30%。
9.根据权利要求1所述的的合成方法,其特征在于:所述羟胺溶液与甲基异丁基酮反应得到甲基异丁基酮肟的反应温度控制在20-100℃;
和/或,所述甲基异丁基酮肟与1,3-二氯丙烯、碱液反应的反应温度控制在50-90℃。
10.根据权利要求1所述的的合成方法,其特征在于:除去水的方式为共沸除水。
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