[发明专利]三氯乙酰氯生产过程中酸性废水及精馏残液的回收利用方法及系统

说明书

本发明实施例提供的三氯乙酰氯生产过程中酸性废水及精馏残液的回收利用方法，包括以下步骤：向回收氯化釜内加入催化剂；回收氯化釜内通入氯气，使精馏残液中的乙酰氯、一氯乙酰氯、二氯乙酰氯反应生成三氯乙酰氯；冷凝收集回收氯化釜反应的轻组分产物至回收半成品槽，再送往三氯乙酰氯二次精馏塔精制得到三氯乙酰氯产品，回收氯化釜内重组分残液送入水解釜；向水解釜内通水水解重组分残液，并离心分离，得到固体残渣和冷凝水，本发明将氯乙酸母液分离处理，酸性废水用于吸收残液，将精馏残液二次深度氯化反应，残液中的重组分离心成为固体杂质，其内部不含活跃成分，存放安全可靠，无危险性，且将液体废物转化为固体状态，方便存放。

技术领域

本发明涉及含酰氯物质制备技术领域，尤其涉及一种三氯乙酰氯生产过程中酸性废水及精馏残液的回收利用方法及系统。

背景技术

无色透明易流动液体，有刺激性气味，遇潮湿空气发烟。沸点118~120℃(0.1Mpa),密度1.6329(20/4℃),折光率nD1.4700。具有强烈的刺激性和腐蚀性，能灼伤皮肤，刺激粘膜，腐蚀金属。不溶于水，但遇热水剧烈分解生成三氯乙酸和氯化氢，溶于绝大多数有机溶剂，但被低级醇分解。

氯乙酸母液作为三氯乙酰氯生产的原料使用时，其内部不得含有水分，在使用前需要单独的脱水处理，而脱水后的酸性废水无法回用，只能作为废水处理，同时氯乙酸母液工艺属于深度氯化工艺，反应过程中产生的副产物沸点较高，在一次精馏、二次精馏过程中进入精馏残液被分离处理，残液的产生了从几十吨到上百吨不等，精馏残液中混油反应中间体，例如乙酰氯、一氯乙酰氯、二氯乙酰氯及部分三氯乙酰氯，具有活跃的反应性，遇水发生剧烈反应，其存放的危险性和处理的难度成为企业棘手的问题。

现有技术中，只能将氯乙酸母液产生的酸性废水以及精馏残液转运至化学废物处理站处理，这种方式不仅造成原料和产品的浪费，处置费用高，处置难度大，且在转移、储存、运输、处置过程中存在严重的安全隐患和环境风险。

发明内容

有必要提出一种三氯乙酰氯生产过程中酸性废水及精馏残液的回收利用方法。

一种三氯乙酰氯生产过程中酸性废水及精馏残液的回收利用方法，包括以下步骤：

向回收氯化釜内加入催化剂；

将三氯乙酰氯生产过程中产生的精馏残液计量并抽真空至回收氯化釜内；

回收氯化釜内升温至预设温度；，通入氯气，使精馏残液中的乙酰氯、一氯乙酰氯、二氯乙酰氯反应生成三氯乙酰氯；

冷凝收集回收氯化釜反应的轻组分产物至回收半成品槽，再送往三氯乙酰氯二次精馏塔精制得到三氯乙酰氯产品，回收氯化釜内重组分残液送入水解釜；

向水解釜内通水水解重组分残液，并离心分离，得到固体残渣和冷凝水。

一种三氯乙酰氯生产过程中酸性废水及精馏残液的回收利用系统，包括回收氯化釜、水解釜、离心机，所述回收氯化釜设置通入氯气的入口、通入精馏残液的入口、加入催化剂的入口、排出重组分残液的出口，还在回收氯化釜上方设置回收用冷凝器、回收用冷凝受槽，回收用氯化釜的塔顶气相出口连接回收用冷凝器，回收用冷凝器的第一回流口连接回收氯化釜，回收用冷凝器的第二回流口连接回收用冷凝受槽，回收用冷凝受槽的出口连接回收半成品槽，回收氯化釜的重组分残液出口连接水解釜，水解釜设置通入吸收水的入口，加入重组分残液的入口，水解釜内部设置搅拌机构，水解釜还设置排出残液的出口，水解釜的出口连接离心机，离心机设置固定残渣出口和冷凝水出口，冷凝水出口连接冷凝水缓冲罐。

本发明中，将氯乙酸母液分离处理，脱水母液回用至深处三氯乙酰氯，酸性废水用于吸收残液，将精馏残液二次深度氯化反应，将其中的酰氯成分充分吸收转化为三氯乙酰氯，残液中的重组分离心成为固体杂质，其内部不含活跃成分，存放安全可靠，无危险性，且将液体废物转化为固体状态，方便存放。

附图说明

图1为本发明的第一种较佳实施例的示意图。