[发明专利]一种测定TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法

权利要求书

1.一种测定TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法，其特征在于，包括步骤：

S1.将四氢呋喃、二甲亚砜依次注入第一容量瓶，制成含四氢呋喃的溶液，作为四氢呋喃的对照贮备液；

S2.将N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜依次注入第二容量瓶，制成含N,N-二甲基甲酰胺的溶液，作为N,N-二甲基甲酰胺的对照贮备液；

S3.分别从四氢呋喃的对照贮备液、N,N-二甲基甲酰胺的对照贮备液中提取一定量的四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺，制成不同浓度的混标溶液，作为四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的对照品溶液；将四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的对照品溶液放入顶空进样器的槽位中，在110℃±1℃温度下平衡30min后，记录四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的峰面积，以浓度-峰面积进行线性回归，得到标准曲线；

S4.将TPU膜、二甲亚砜依次放入顶空瓶中密封，得到试样，并将含有试样的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中，在110℃±1℃温度下平衡30min后，取出含有试样的顶空瓶，待试样冷却后，移取上清液，得到供试液；

S5.通过标准曲线计算供试液，得到TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的残留含量。

2.根据权利要求1所述的一种测定TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：

S11.取外部干燥的100mL第一容量瓶，加瓶塞，并对第一容量瓶进行称重，得到第一容量瓶的重量；

S12.用注射器将1mL四氢呋喃注入第一容量瓶中，轻轻摇匀，并盖好瓶塞，对含有四氢呋喃的第一容量瓶进行称重，得到含有四氢呋喃的第一容量瓶的重量，并对含有四氢呋喃的第一容量瓶的重量及第一容量瓶的重量进行计算，得到四氢呋喃的重量；

S13.将二甲亚砜加入含四氢呋喃的第一容量瓶中，制成含四氢呋喃10000mg/L的溶液，作为四氢呋喃的对照贮备液。

3.根据权利要求2所述的一种测定TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法，其特征在于，所述步骤S2具体包括：

S21.取外部干燥的100mL第二容量瓶，加瓶塞，并对第二容量瓶进行称重，得到第二容量瓶的重量；

S22.用注射器将1mL N,N-二甲基甲酰胺注入第二容量瓶中，轻轻摇匀，并盖好瓶塞，对含有N,N-二甲基甲酰胺的第二容量瓶进行称重，得到含有N,N-二甲基甲酰胺的第二容量瓶的重量，并对含有N,N-二甲基甲酰胺的第二容量瓶的重量及第二容量瓶的重量进行计算，得到N,N-二甲基甲酰胺的重量；

S23.将二甲亚砜加入含N,N-二甲基甲酰胺的第二容量瓶中，制成含N,N-二甲基甲酰胺10000mg/L的溶液，作为N,N-二甲基甲酰胺的对照贮备液。

4.根据权利要求3所述的一种测定TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法，其特征在于，所述步骤S3中制成不同浓度的混标溶液中的不同浓度分别为20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L、100mg/L、200mg/L。

5.根据权利要求4所述的一种测定TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法，其特征在于，所述步骤S3中将四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的对照品溶液放入顶空进样器的槽位中之前还包括：

提取不同浓度的四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的对照品溶液中0.1μL对照品溶液。

6.根据权利要求5所述的一种测定TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法，其特征在于，所述步骤S4中将TPU膜、二甲亚砜依次放入顶空瓶中密封，得到试样具体为：

取0.75g的TPU膜放入20mL顶空瓶中，并将5mL二甲亚砜加入含TPU膜的顶空瓶中密封，得到试样。

7.根据权利要求1所述的一种测定TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法，其特征在于，所述步骤S4中移取上清液是采用0.22μm的过滤头过滤的。