[发明专利]一种测定TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法

说明书

本发明公开了一种测定TPU膜中四氢呋喃和N,N‑二甲基甲酰胺残留量的方法，包括：S1.将四氢呋喃、二甲亚砜注入第一容量瓶，作为四氢呋喃的对照贮备液；S2.将N,N‑二甲基甲酰胺、二甲亚砜注入第二容量瓶，作为N,N‑二甲基甲酰胺的对照贮备液；S3.分别从四氢呋喃的对照贮备液、N,N‑二甲基甲酰胺的对照贮备液中提取一定量的四氢呋喃和N,N‑二甲基甲酰胺，作为对照品溶液；将对照品溶液进样，记录峰面积，以浓度‑峰面积进行线性回归，得到标准曲线；S4.将TPU膜、二甲亚砜依次放入顶空瓶中密封，得到试样，并将含有试样的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中，取出含有试样的顶空瓶，得到供试液；S5.通过标准曲线计算供试液，得到TPU膜中四氢呋喃和N,N‑二甲基甲酰胺的残留含量。

技术领域

本发明涉及化学技术领域，尤其涉及一种测定TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法。

背景技术

热塑性聚氨酯(TPU)具有良好的生物相容性，可用于生物医疗领域。利用静电纺丝技术生产的聚氨酯材料具有较好的机械性能、透气性能及防水性能。目前可利用二甲基甲酰胺(DMF)/四氢呋喃(N,N-二甲基甲酰胺)溶液静电纺丝法制备聚氨酯纤维。此法虽然易制直径为数百纳米的聚氨酯纤维，但可能存在有毒溶剂残留等问题。为了更安全的使用热塑性聚氨酯，需要确认TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺溶剂的残留含量是否符合药品注册的国际技术要求。

气相色谱法分离效率高，分析速度快、选择性好，广泛用于分析各种气体和易挥发的有机物质。TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺溶剂残留含量的研究，相关报道较少。提供一种方法快速检测TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺溶剂的残留含量的有效方法，以便更好地为医疗行业提供指导作用是目前亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供了一种测定TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法，利用气相色谱法进行测定，具有快速准确，重复性好的优点，大大节约了测定TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺溶剂残留含量的时间。

为了实现以上目的，本发明采用以下技术方案：

一种测定TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法，包括步骤：

S1.将四氢呋喃、二甲亚砜依次注入第一容量瓶，制成含四氢呋喃的溶液，作为四氢呋喃的对照贮备液；

S2.将N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜依次注入第二容量瓶，制成含N,N-二甲基甲酰胺的溶液，作为N,N-二甲基甲酰胺的对照贮备液；

S3.分别从四氢呋喃的对照贮备液、N,N-二甲基甲酰胺的对照贮备液中提取一定量的四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺，制成不同浓度的混标溶液，作为四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的对照品溶液；将四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的对照品溶液放入顶空进样器的槽位中，在110℃±1℃温度下平衡30min后，记录四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的峰面积，以浓度-峰面积进行线性回归，得到标准曲线；

S4.将TPU膜、二甲亚砜依次放入顶空瓶中密封，得到试样，并将含有试样的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中，在110℃±1℃温度下平衡30min后，取出含有试样的顶空瓶，待试样冷却后，移取上清液，得到供试液；

S5.通过标准曲线计算供试液，得到TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的残留含量。

进一步的，所述步骤S1具体包括：

S11.取外部干燥的100mL第一容量瓶，加瓶塞，并对第一容量瓶进行称重，得到第一容量瓶的重量；

S12.用注射器将1mL四氢呋喃注入第一容量瓶中，轻轻摇匀，并盖好瓶塞，对含有四氢呋喃的第一容量瓶进行称重，得到含有四氢呋喃的第一容量瓶的重量，并对含有四氢呋喃的第一容量瓶的重量及第一容量瓶的重量进行计算，得到四氢呋喃的重量；