[发明专利]一种牛蒡子活性成分的工业化制备方法

权利要求书

1.一种牛蒡子活性成分的工业化制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、灭酶；

首先采用压坯机对牛蒡子原料压坯，之后进行蒸煮灭酶，灭酶时间5-10min；

步骤2、超临界萃取；

对步骤1灭酶后原料采用超临界二氧化碳萃取，分别得到萃取物和萃取渣；

超临界二氧化碳萃取时，携带剂为甲苯或二甲苯，携带剂用量为灭酶后原料质量的3％-5％；

超临界二氧化碳萃取时，萃取压力为30-35MPa，萃取温度为40-45℃，萃取时间为2-5h，二氧化碳流量为10-12Kg/h；

步骤3、萃取物的分离纯化；

步骤3.1、采用六号溶剂油将步骤2获得的萃取物溶解，其中六号溶剂油的质量为萃取物质量的3-5倍，搅拌后过滤，分别收集六号溶剂油层和不溶物；

步骤3.2、向步骤3.1获得的不溶物中加入3-5倍量混合溶剂，其中混合溶剂为六号溶剂油与乙醇的混合溶剂；搅拌，静置后分层，分别收集乙醇层与六号溶剂油层；

步骤3.3、将步骤3.2收集的乙醇层浓缩至醇度60-70％，向浓缩后的溶液中加入活性炭脱色，之后过滤，将滤液浓缩至比重为1.1-1.15，冷藏结晶，过滤，向过滤后的结晶中加入其湿重1-1.5倍量的异丙醇搅拌，过滤，干燥滤渣即可得到98％以上牛蒡子苷元；

步骤3.4、合并步骤3.1与步骤3.2收集的六号溶剂油层，然后加入活性炭脱色，过滤，浓缩滤液，即可得到牛蒡子油；

步骤4、萃取渣的分离纯化；

将步骤2获得的萃取渣粉碎至60-80目，采用其质量6-8倍量的正丁醇常温搅拌提取，收集提取液，将提取液浓缩至醇度5-10％，加入萃取渣质量20-30％的混合吸附剂，其中混合吸附剂为活性炭与中性氧化铝的混合吸附剂，搅拌，过滤，收集滤渣，然后采用萃取渣质量5-10倍量水饱和乙酸乙酯搅拌溶解，过滤，滤液合并浓缩至比重1.1-1.15，冷藏结晶，过滤，滤渣用二氯甲烷漂洗后干燥，即可得到98％以上的牛蒡子苷。

2.根据权利要求1所述的牛蒡子活性成分的工业化制备方法，其特征在于：步骤3.2的混合溶剂中，乙醇为质量分数为80％的乙醇，六号溶剂油与质量分数为80％的乙醇的体积比为1:1-3。

3.根据权利要求2所述的牛蒡子活性成分的工业化制备方法，其特征在于：六号溶剂油与质量分数为80％的乙醇的体积比为1:2。

4.根据权利要求1所述的牛蒡子活性成分的工业化制备方法，其特征在于：步骤4的混合吸附剂的质量为萃取渣质量的25％；混合吸附剂中活性炭与中性氧化铝的质量比为1:2-5。

5.根据权利要求4所述的牛蒡子活性成分的工业化制备方法，其特征在于：混合吸附剂中活性炭与中性氧化铝的质量比为1:3。

6.根据权利要求1所述的牛蒡子活性成分的工业化制备方法，其特征在于：步骤3.3中向浓缩后的溶液中加入活性炭脱色过程中，活性炭的质量为步骤3.2获得的萃取物质量的5％，脱色时间为2h。

7.根据权利要求1所述的牛蒡子活性成分的工业化制备方法，其特征在于：步骤3.4中，活性炭的质量为步骤3.1与步骤3.2收集的六号溶剂油层合并溶液质量的10％，脱色时间为1h。