[发明专利]一种牛蒡子活性成分的工业化制备方法

说明书

本发明涉及一种牛蒡子活性成分的工业化制备方法，解决现有工艺因成本高、收率低或工艺过程复杂等原因而导致的不适于工业生产的缺陷，包括灭酶、超临界萃取、萃取物的分离纯化及萃取渣的分离纯化等步骤，本发明工艺简单，收率高，且实现原料的综合利用，从而降低单个产品的生产成本，更适于工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种高收率、低成本的牛蒡子油、牛蒡子苷和苷元的分离纯化方法，实现原料的综合利用，适合工业化生产。

背景技术

牛蒡子为菊科二年生草本植物牛蒡的干燥成熟果实，具有疏散风热、透疹解毒的功效，为我国传统医药的常用药。牛蒡子中的主要活性成分为牛蒡子油、牛蒡子苷和牛蒡子苷元。牛蒡子含有率大约在18％，具有预防癌症、缓解呼吸状况、改善肾功能、抗氧化等功效；牛蒡子苷及苷元具有抗肿瘤、降血糖、抗菌、抗病毒、免疫调节等多重生理活性，是一味极具开发意义的中药。

专利CN 105669797 A中涉及一种从牛蒡子中分离牛蒡子油、牛蒡子苷、牛蒡子苷元、牛蒡酚E和牛蒡酚H的方法，先采用超临界脱脂，得到牛蒡子油和脱脂粉，然后乙醇提取，二氯甲烷萃取，硅胶柱层析，二氯甲烷-甲醇梯度洗脱分别得到上述成分。该专利虽然采用超临界萃取，但是未将牛蒡子苷和苷元分离，仅是起到脱脂的效果，导致后期很难分离，硅胶柱层析生产周期太长，成本太高，不利于工业化生产。

专利CN 1021101876 A中提到了采用超临界萃取原料，以乙醇作为夹带剂，萃取残渣采用乙酸乙酯逆流萃取，大孔树脂分离，丙酮结晶，得到98％牛蒡子苷。由于超临界的时候采用乙醇为夹带剂，会导致一部分牛蒡子苷的损失，导致收率偏低，仅为0.5％，生产成本太高，不合适工业化生产。

专利CN 109053829 B中提到了一种减压法分离纯化牛蒡子苷的方法，原料采用乙醇提取，树脂除杂，吸附流出液浓缩后水沉，得到94％的牛蒡子苷，收率4.2％。该专利需要采用特定的方法制备树脂，工艺太过于复杂，成本高，工期长，得到的产品收率低、含量低，不适合工业化生产。

专利CN 102351926 B中提到采用水提取，不浓缩，直接大孔吸附树脂分离，乙醇洗脱，活性炭或聚酰胺脱色，丙酮结晶得到90％-95％的牛蒡子苷。由于牛蒡子苷为木脂素类化合物，不稳定，采用水提取会导致成分的大量降解，以至于收率仅2.9％左右；且大孔吸附树脂生产工期长，溶耗大，导致生产成本高，不适合工业化生产。

专利CN 103936803 A中提到采用乙醇提取，浓缩，石油醚-乙酸乙酯混合溶剂搅拌除杂，二氯甲烷提取，浓缩，甲醇和异丙醚结晶，得到98％牛蒡子苷。该工艺虽然简单，但是采用异丙醚析晶，危险性太大，对操作人员和设备要求太高，对于工业化生产很不现实。

发明内容

为了解决上述工艺因成本高、收率低或工艺过程复杂等原因而导致的不适于工业生产的缺陷，本发明提出一种牛蒡子活性成分的工业化制备方法，本发明工艺简单，收率高，且实现原料的综合利用，从而降低单个产品的生产成本，更适于工业化生产。

本发明的技术方案是提供一种牛蒡子活性成分的工业化制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：

步骤1、灭酶；

首先采用压坯机对牛蒡子原料压坯，之后进行蒸煮灭酶，灭酶时间5-10min；

步骤2、超临界萃取；

对步骤1灭酶后原料采用超临界二氧化碳萃取，分别得到萃取物和萃取渣；

超临界二氧化碳萃取时，携带剂为甲苯或二甲苯，携带剂用量为灭酶后原料质量的3％-5％；

步骤3、萃取物的分离纯化；

步骤3.1、采用六号溶剂油将步骤2获得的萃取物溶解，其中六号溶剂油的质量为萃取物质量的3-5倍，搅拌后过滤，分别收集六号溶剂油层和不溶物；