[发明专利]一种盐酸安非他酮的制备工艺在审
申请号: | 202110020684.1 | 申请日: | 2021-01-08 |
公开(公告)号: | CN112661659A | 公开(公告)日: | 2021-04-16 |
发明(设计)人: | 宋文波;肖永鹏;李国良;黄栋;马超;沈剑锋 | 申请(专利权)人: | 浙江苏泊尔制药有限公司 |
主分类号: | C07C225/16 | 分类号: | C07C225/16;C07C221/00 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所(普通合伙) 33220 | 代理人: | 蒋卫东 |
地址: | 312000*** | 国省代码: | 浙江;33 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 盐酸 制备 工艺 | ||
1.一种盐酸安非他酮的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)向盐酸中加入双氧水,所述盐酸与双氧水的反应摩尔比为1-1.2,将温度控制在20-30℃,进行反应,得到中间体1反应液;
(2)取间氯苯丙酮加入到中间体1反应液中,所述中间体1与间氯苯丙酮的反应摩尔比为1-1.3,将温度控制在60-65℃进行反应,得到中间体2反应液,从中间体2反应液中萃取出中间体2,留下中间体2萃取液待用;
(3)在室温搅拌条件下,向中间体2萃取液中加入叔丁胺,所述中间体2与叔丁胺的反应摩尔比为1-9,反应完毕后,加入纯化水进行搅拌,静置分层,弃去水层,得中间体3萃取液;将中间体3萃取液常压蒸干,蒸干后加入有机溶剂溶解,得中间体3溶解液;
(4)对中间体3进行成盐操作,得到盐酸安非他酮粗品;
(5)对盐酸安非他酮粗品进行精制操作,得到盐酸安非他酮纯品。
2.根据权利要求1所述的一种盐酸安非他酮的制备工艺,其特征在于,所述步骤(4)具体为:将中间体3溶解液降温至0-5℃后,加入盐酸,所述中间体3与盐酸的成盐摩尔比为1-1.8;调整pH至2-3,搅拌,抽滤蒸干得到盐酸安非他酮粗品。
3.根据权利要求1所述的一种盐酸安非他酮的制备工艺,其特征在于,所述步骤(5)的具体为:向盐酸安非他酮粗品中加入纯化水,所述盐酸安非他酮粗品与水的重量比为1-6;搅拌加热至80-85℃,保温溶清,降温至10-15℃进行析晶,抽滤烘干得到盐酸安非他酮纯品。
4.根据权利要求1所述的一种盐酸安非他酮的制备工艺,其特征在于:步骤(1)中盐酸与双氧水的反应摩尔比为1-1.1。
5.根据权利要求1所述的一种盐酸安非他酮的制备工艺,其特征在于:步骤(2)中所述中间体1与间氯苯丙酮的反应摩尔比为1-1.1。
6.根据权利要求1所述的一种盐酸安非他酮的制备工艺,其特征在于:步骤(3)中所述中间体2与叔丁胺的反应摩尔比为1-7。
7.根据权利要求2所述的一种盐酸安非他酮的制备工艺,其特征在于:步骤(4)中所述中间体3与30%盐酸的成盐摩尔比为1-1.2。
8.根据权利要求1所述的一种盐酸安非他酮的制备工艺,其特征在于:步骤(5)中所述盐酸安非他酮粗品与水的重量比为1-4。
9.根据权利要求1所述的一种盐酸安非他酮的制备工艺,其特征在于:步骤(2)中所用的萃取溶剂为二氯甲烷和甲苯中的一种或两种。
10.根据权利要求1所述的一种盐酸安非他酮的制备工艺,其特征在于:步骤(3)中所述有机溶剂为二氯甲烷、氯仿和甲苯中的一种或两种以上。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江苏泊尔制药有限公司,未经浙江苏泊尔制药有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202110020684.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。