[发明专利]一种盐酸安非他酮的制备工艺在审

专利信息
申请号: 202110020684.1 申请日: 2021-01-08
公开(公告)号: CN112661659A 公开(公告)日: 2021-04-16
发明(设计)人: 宋文波;肖永鹏;李国良;黄栋;马超;沈剑锋 申请(专利权)人: 浙江苏泊尔制药有限公司
主分类号: C07C225/16 分类号: C07C225/16;C07C221/00
代理公司: 绍兴市越兴专利事务所(普通合伙) 33220 代理人: 蒋卫东
地址: 312000*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 盐酸 制备 工艺
【权利要求书】:

1.一种盐酸安非他酮的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:

(1)向盐酸中加入双氧水,所述盐酸与双氧水的反应摩尔比为1-1.2,将温度控制在20-30℃,进行反应,得到中间体1反应液;

(2)取间氯苯丙酮加入到中间体1反应液中,所述中间体1与间氯苯丙酮的反应摩尔比为1-1.3,将温度控制在60-65℃进行反应,得到中间体2反应液,从中间体2反应液中萃取出中间体2,留下中间体2萃取液待用;

(3)在室温搅拌条件下,向中间体2萃取液中加入叔丁胺,所述中间体2与叔丁胺的反应摩尔比为1-9,反应完毕后,加入纯化水进行搅拌,静置分层,弃去水层,得中间体3萃取液;将中间体3萃取液常压蒸干,蒸干后加入有机溶剂溶解,得中间体3溶解液;

(4)对中间体3进行成盐操作,得到盐酸安非他酮粗品;

(5)对盐酸安非他酮粗品进行精制操作,得到盐酸安非他酮纯品。

2.根据权利要求1所述的一种盐酸安非他酮的制备工艺,其特征在于,所述步骤(4)具体为:将中间体3溶解液降温至0-5℃后,加入盐酸,所述中间体3与盐酸的成盐摩尔比为1-1.8;调整pH至2-3,搅拌,抽滤蒸干得到盐酸安非他酮粗品。

3.根据权利要求1所述的一种盐酸安非他酮的制备工艺,其特征在于,所述步骤(5)的具体为:向盐酸安非他酮粗品中加入纯化水,所述盐酸安非他酮粗品与水的重量比为1-6;搅拌加热至80-85℃,保温溶清,降温至10-15℃进行析晶,抽滤烘干得到盐酸安非他酮纯品。

4.根据权利要求1所述的一种盐酸安非他酮的制备工艺,其特征在于:步骤(1)中盐酸与双氧水的反应摩尔比为1-1.1。

5.根据权利要求1所述的一种盐酸安非他酮的制备工艺,其特征在于:步骤(2)中所述中间体1与间氯苯丙酮的反应摩尔比为1-1.1。

6.根据权利要求1所述的一种盐酸安非他酮的制备工艺,其特征在于:步骤(3)中所述中间体2与叔丁胺的反应摩尔比为1-7。

7.根据权利要求2所述的一种盐酸安非他酮的制备工艺,其特征在于:步骤(4)中所述中间体3与30%盐酸的成盐摩尔比为1-1.2。

8.根据权利要求1所述的一种盐酸安非他酮的制备工艺,其特征在于:步骤(5)中所述盐酸安非他酮粗品与水的重量比为1-4。

9.根据权利要求1所述的一种盐酸安非他酮的制备工艺,其特征在于:步骤(2)中所用的萃取溶剂为二氯甲烷和甲苯中的一种或两种。

10.根据权利要求1所述的一种盐酸安非他酮的制备工艺,其特征在于:步骤(3)中所述有机溶剂为二氯甲烷、氯仿和甲苯中的一种或两种以上。

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