[发明专利]一种用于电镜观察的微米级球形颗粒截面的制备方法

说明书

本发明公开了一种用于电镜观察的微米级球形颗粒截面的制备方法，包括如下步骤：(1)将导电胶带粘贴于导电金属基体上；(2)取微米级球形颗粒粉末平铺粘在导电胶带上，并吹走多余粉末；(3)将粘有粉末的导电金属基体置于离子束抛光机内进行抛光，采用平面抛光模式，抛光角度为0～2°，抛光电压和时间为5～8kV 5～40min+3～5kV 5～20min+0.5～2kV 5～20min，即可获得满足扫描电镜观察的颗粒截面。本发明不需要包埋处理，不用消耗额外的制样耗材；时间短，成本低，操作性强；耗时仅为截面抛光模式的十分之一，抛光效率高；获得的样品有效面积大，用于扫描电镜观察的可选择区域多。

技术领域

本发明属于扫描电镜制样技术领域，具体涉及一种用于电镜观察的微米级球形颗粒截面的制备方法。

背景技术

微米级球形颗粒的截面样品一直缺乏高质量的制备手段。常规的手段包括包埋镶嵌研磨抛光法，此法程序繁琐、耗时长，且抛光液可能会对样品表面产生污染、腐蚀或破坏。改进的手段包括聚焦离子束切割法、超薄切片法、以及离子束抛光法，其中聚焦离子束切割法定位精确，对单个颗粒切割效率高，可以获得较好的观察表面，然而高能量的离子切割会不可避免的引入离子注入污染。另外，聚焦离子束切割设备成本高，造成此法推广困难。超薄切片法可以获得光洁平整的球形颗粒截面，适合高质量的扫描电镜观察，然而球形颗粒切割前，需要采用树脂包埋固化前处理，耗时长，效率低，每次制样仅仅可以获得数个颗粒截面。任博颖等人采用离子束抛光技术来制备颗粒截面样品，该方法获得的截面平整度好，区域大，可满足扫描电镜的观察需要(任博颖等，NCM颗粒截面样品的制备[J]，分析仪器，2019，3：90-93)；该法将球形颗粒与碳导电胶液混合后用铝箔包埋压片后切割，形成截面抛光样品，然后转移至离子抛光机进行截面抛光，抛光电压为6.5kV，时间为6h。

现有的离子束抛光技术制备截面样品存在以下不足，一是样品前处理步骤繁琐，且采用碳导电胶液作为分散剂、固定剂、填充剂，原料消耗大、成本高；二是离子抛光采用截面抛光模式，抛光时间长，效率低。

发明内容

本发明的目的是针对上述问题，提供一种用于电镜观察的微米级球形颗粒截面的制备方法。

本发明为了实现其目的，采用的技术方案是：

一种用于电镜观察的微米级球形颗粒截面的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将导电胶带粘贴于导电金属基体上；

(2)取微米级球形颗粒粉末平铺粘在导电胶带上，并吹走多余粉末；

(3)将粘有粉末的导电金属基体置于离子束抛光机内进行抛光，采用平面抛光模式，抛光角度为0～2°，抛光电压和时间为5～8kV 5～40min+3～5kV 5～20min+0.5～2kV 5～20min，即可获得满足扫描电镜观察的颗粒截面。

优选地，所述导电胶带为双面导电碳胶带或者铜胶带。

优选地，所述导电金属基体为铜或铝。

优选地，所述抛光电压和时间为5～8kV 5～15min+3～5kV 5～20min+0.5～2kV 5～20min。

进一步优选地，所述抛光电压和时间为7kV 5min+4kV 10min+1kV 10min。

优选地，所述导电金属基体大小为8mm×8mm。

优选地，所述微米级球形颗粒粉末直径为5-20μm。

优选地，所述微米级球形颗粒为金属、无机非金属或陶瓷球形颗粒。

进一步优选地，所述微米级球形颗粒为LiNiCoMnO₂电池正极材料或纯钛微球材料。

优选地，所述离子束抛光机为氩离子抛光机。