[发明专利]一种亚氧化钛粉体的溶剂热制备方法有效
申请号: | 202110024412.9 | 申请日: | 2021-01-08 |
公开(公告)号: | CN112744858B | 公开(公告)日: | 2023-01-10 |
发明(设计)人: | 孙淑珍 | 申请(专利权)人: | 孙淑珍 |
主分类号: | C01G23/04 | 分类号: | C01G23/04 |
代理公司: | 北京方安思达知识产权代理有限公司 11472 | 代理人: | 张红生;武玥 |
地址: | 100102 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 钛粉体 溶剂 制备 方法 | ||
1.一种亚氧化钛粉体的溶剂热制备方法,所述制备方法属于湿化学法,包括以下步骤:
1)钛源溶解在溶剂中配制成溶液A;
2)还原剂溶解在相同溶剂中配制成溶液B;
3)将溶液A滴加到溶液B,同时进行搅拌;
4)反应溶液移至聚四氟乙烯反应釜内,升温至一定温度并保温一定时间;
5)取出反应釜内的沉淀,用去离子水、无水乙醇反复过滤、洗涤,并干燥,所得沉淀物即为亚氧化钛粉体;
所述步骤1)中所用钛源为钛酸四丁酯,所用溶剂为水或醇类有机溶剂,或为水与醇的混合溶液;
所述步骤2)中还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾;
所述步骤4)中反应釜所升至温度为120℃~180℃,保温时间为2~10h;
所述步骤5)中干燥环境为真空或保护性气氛条件下,干燥温度为50℃~120℃,干燥时间2~50h;
所得粉体为Ti4O7单相,粉体粒径大小均匀,粒径为0.5~1 µm;或所得粉体为Ti4O7为主相。
2.根据权利要求1所述的溶剂热制备方法,其特征在于,所述步骤3)中搅拌方式为磁力搅拌或机械搅拌,搅拌时间为2~6h。
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