[发明专利]一种亚氧化钛粉体的溶剂热制备方法

说明书

本发明公开了一种亚氧化钛粉体的溶剂热制备方法，所述制备方法属于湿化学法，包括以下步骤：以钛酸四丁酯为钛源，溶解在溶剂中配制成溶液A；硼氢化钠为还原剂，溶解在相同溶剂中配制成溶液B；将溶液A滴加到溶液B，同时进行搅拌；反应溶液移至聚四氟乙烯反应釜内，升温至120℃～180℃并保温2～10h；取出反应釜内的沉淀，用去离子水、无水乙醇反复过滤、洗涤，并真空干燥，所得沉淀物即为亚氧化钛粉体。本发明工艺简单，易于操作实现，所获得的亚氧化钛粉体粒径分布均匀、颗粒尺寸小。

技术领域

本发明属于活性电极材料领域，具体地，本发明涉及一种用于导电陶瓷电极的单相亚氧化钛粉体的规模化制备方法。

背景技术

亚氧化钛(Magneli)是一系列非化学计量氧化态的统称，其化学式可表述为Ti_nO_2n-1(1≤n≤20，包括Ti₄O₇，Ti₅O₉等亚氧化钛相)，不是二氧化钛的掺杂物或TiO_x(x2)的混合物，而是晶体结构稳定的非化学计量氧化物，其晶体结构可看作是每n-1层TiO₂有一个氧缺失层所构成，如Ti₄O₇，每3层TiO₂有一个TiO层。亚氧化钛相在室温下具有良好的导电性能，其中，导电性能最好的是Ti₄O₇相，其次是Ti₅O₉相。

本发明涉及的亚氧化钛相为Ti₄O₇单相，具有非常优异的物理化学性能：1)是世界上第一个黑色Ti金属氧化物，遮盖力强；2)单晶电导率可高达1500S/cm；3)化学稳定性好，耐酸碱腐蚀；4)氧化气氛下耐温可达600℃；5)环保无毒，符合食品级安全标准，不会对皮肤产生损害；6)在水和树脂中具有良好的分散性；(7)析氢析氧电极材料，即可作为正极也可作为负极，并且析氢析氧过电位很高。

由于亚氧化钛Ti₄O₇粉体优异的物理化学性能，使其在许多领域具有广泛用途：(1)水处理行业，由于亚氧化钛Ti₄O₇电极的析氧电势高，有利于阳极氧化，可广泛应用于电催化降解有机污染物和垃圾渗滤液，电催化处理医院污水、苯酚废水；(2)阴极保护领域，应用于储油罐、桥梁、船舶等的防腐；(3)颜料，如化妆品；(4)电池领域：制作铅酸电池栅板，可以减少用铅量，大幅提高能力密度和循环寿命；替代石墨作为锂电池的阴极材料；也可以用于燃料电池和液流电池的电极和双极材料；(5)海水淡化，电解海水制氢。

目前，这种新型材料在电极/电池/催化等方面的应用已有诸多报道，成为国内外钛功能材料的研究热点之一。如申请号为CN201710387229.9的中国专利公开了一种以亚氧化钛为催化剂的催化臭氧化水处理方法；专利号为CN201811331281.3公开了一种“高纯Magnéli相亚氧化钛及其制备方法”；张浩等人发表的文章“Magnéli相亚氧化钛的制备及其应用”。

目前的制备方法主要是固相法，存在反应过程时间长、对反应气氛要求苛刻等缺点。本发明采用一种湿化学法——溶剂热法制备亚氧化钛粉体，该方法工艺简单，反应时间短，易于操作实现，所获得的亚氧化钛粉体粒径分布均匀、颗粒尺寸小。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种亚氧化钛粉体的溶剂热制备方法，本发明通过可溶性的钛酸四丁酯为钛源，硼氢化钠作为还原剂，通过溶剂热方法最终获得粒径分布均匀，颗粒尺寸小的亚氧化钛粉体。

为达到上述目的，本发明采用了如下的技术方案：

1)钛源溶解在溶剂中配制成溶液A；

2)还原剂溶解在相同溶剂中配制成溶液B；

3)将溶液A滴加到溶液B，同时进行搅拌；