[发明专利]基于液相色谱-三重四级杆-串联质谱技术快速测定生态纺织品中多种农药残留的方法

权利要求书

1.一种基于液相色谱-三重四级杆-线性加速离子阱串联质谱仪快速测定生态纺织品中多种农药残留的方法，包括如下步骤：

1)将内标物以及各种农药样品配置成标准储备液；

2)应用标准储备液配置混合标准工作液；

3)进行液相色谱-三重四级杆-线性加速离子阱串联质谱仪的工作参数设置，其中，

液相色谱条件：

色谱柱：Waters BEH C18100mm×2.1mm，1.7μm；柱温：40℃；进样量：10μL；流速0.3mL/min；流动相：0.2％甲酸水溶液A和0.2％甲酸乙腈溶液B，梯度洗脱程序：0min，95％A、1min，95％A、10min，60％A、15min，5％A、18min，95％A、18.1min，95％A、23min，95％A；

质谱条件：

离子源：电喷雾离子源；扫描模式：正离子扫描；检测方式：多反应监测(MRM)；电喷雾电压(IS)：5500V；雾化气压力(GS1)：50psi；气帘气压力(CUR)：30psi；辅助气压力(GS2)：60psi；离子源温度(TEM)：550℃；去簇电压(DP)：80V；入口电压(EP)：10V；

4)在液相色谱-三重四级杆-线性加速离子阱串联质谱仪中生成内标物和各种农药的标准曲线模型；

5)将待检测生态纺织品进行样品前处理，备用；

6)按照步骤3)设定的液相色谱-三重四级杆-线性加速离子阱串联质谱仪参数，通过步骤4)中在液相色谱-三重四级杆-线性加速离子阱串联质谱仪中生成的内标物和各种农药的标准曲线模型，将步骤5)中进行样品前处理后的待检测生态纺织品在液相色谱-三重四级杆-线性加速离子阱串联质谱仪中进行分析得到检测结果；

其特征在于，

步骤5)中将待检测生态纺织品进行样品前处理，备用，具体为：

称取待检测生态纺织品于离心管内，加入体积比为1:1的丙酮和正己烷混合液，振荡，其中，所述丙酮和正己烷混合液的pH值为3～4，所述丙酮和正己烷混合液在-20℃条件下冷冻处理半小时后，再加入到盛装有待检测生态纺织品的离心管中；

在所述离心管中加入无水硫酸镁和氯化钠，涡旋混匀，超声后离心，取上清液；

在所述上清液中加入净化吸附剂和陶瓷均质子后，水平振荡后离心，静置，取上清液于试管中，所述净化吸附剂为C18吸附剂和NH₂吸附剂；

将所述试管中的上清液于氮气下浓缩至干后，加入甲醇定容液，涡旋混匀，过0.22μm有机尼龙滤膜，备用；

所述生态纺织品为纯毛织物、亚麻织物、纯棉织物以及桑蚕丝织物；

所述农药为：异柳磷、硫线磷、马拉硫磷、哒嗪硫磷、丙溴磷、敌敌畏、杀螟硫磷、二溴磷、保棉磷、对硫磷、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、久效磷、硫环磷、氯唑磷、速灭磷、杀扑磷、敌瘟磷、甲拌磷、乙嘧硫磷、甲基嘧啶磷、甲胺磷、百治磷、内吸磷、乙拌磷、倍硫磷、喹硫磷、丰索磷、伏杀磷、治螟磷、氧化乐果、苯线磷、乐果、二嗪磷、亚胺硫磷、磷胺、甲基硫环磷、三唑磷、吡虫啉、多菌灵、残杀威、茚虫威、杀虫威、丙硫克百威、克百威、涕灭威砜、硫双威、灭多威、抗蚜威、涕灭威、噁虫威、霜霉威、甲萘威、异丙威、乙霉威、仲丁威、甲硫威、氟胺氰菊酯以及阿特拉津。

2.根据权利要求1所述基于液相色谱-三重四级杆-线性加速离子阱串联质谱仪快速测定生态纺织品中多种农药残留的方法，其特征在于，所述内标物为D-毒死蜱、D-抗蚜威。