[发明专利]基于液相色谱-三重四级杆-串联质谱技术快速测定生态纺织品中多种农药残留的方法

说明书

本发明提供的基于液相色谱‑三重四级杆‑串联质谱技术快速测定生态纺织品中多种农药残留的方法，以改进的QuEchERs技术为前处理手段，以高灵敏度的液相色谱‑三重四级杆‑线性加速离子阱串联质谱仪为检测手段，建立了同时检测生态纺织品基质中有机磷类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类杀虫剂、杀菌剂以及除草剂等多种常见农药残留同时检测的快速筛查和确证技术，具有检测种类多、检出限低、检测周期短、检测效率高等优点。

技术领域

本发明公开涉及农残检测的技术领域，尤其涉及一种基于液相色谱-三重四级杆-串联质谱技术快速测定生态纺织品中多种农药残留的方法。

背景技术

随着社会的不断发展，人民生活理念的不断提高，人们对服装的要求不仅仅是保暖、舒适、时尚，还加上了环保、健康等元素。这就意味着人们越来越重视生态纺织品的加工与生产。生态纺织品是指达到环境标志产品技术要求和通过检测的纺织行业中那些采用对周围环境无害或少害的原料，并合理利用这些原料生产的对人体健康无害的产品。由于生态纺织品都是来源于天然的棉麻纤维及动物纤维，棉麻在生长及贮存过程中，为保证其品质，常会施加不同种类的杀虫剂、杀菌剂和除草剂；动物纤维中的农药残留则主要来源于饲料。据统计，全球范围内杀虫剂产量的25％、农药产量的10％被用于控制棉花生长过程中严重的病虫害。这些农药虽毒性强弱不一，但都易被皮肤接触吸收，从而成为诱发癌症等疾病的潜在因素。

国内外对生态纺织品的农药残留检测，主要是有机磷、有机氯类等单类农药中几个品种的检测，采用的方法有气相色谱法、液相色谱法，其对单类农药品种，灵敏度较高。但检测品种比较单一。目前的国标方法GB/T 18412-2006也仅对单类农药的检测方法做出了相关规定，每类农药检测的前处理方法都不一样，不能满足大批量样品的快速检测及多类多种农药残留同时检测的需求。而对生态纺织品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等多类多种农药残留同时检测的方法尚未见报道。

我国目前国标方法GB/T 18412-2006同时规定了气相色谱质谱联用(GC-MS/SIM)技术的农药残留检测方法。气相色谱质谱联用(GC-MS/SIM)技术，单四极质谱的选择离子扫描(SIM)也是当前农药残留检测中最为主要扫描技术。该技术能够进行初步筛选，然而，选择离子技术由于采集质谱信息过少，存在不同保留时间处具有相似质谱信息问题，对于复杂基质中微量残留物定性仍存在较大不确定性，不能够满足快速分析、准确定性定量的要求。

因此，现有农药残留检测技术，只可实现一种或几种农药残留的检测，存在检测周期长，检测效率低，确证不准确，检测灵敏度低以及检测限高等问题。

发明内容

鉴于此，本发明提供了一种基于液相色谱-三重四级杆-串联质谱技术快速测定生态纺织品中多种农药残留的方法，以至少解决以往农药残留检测技术，只可实现一种或几种农药残留的检测，存在检测周期长，检测效率低，确证不准确，检测灵敏度低以及检测限高等问题。

本发明提供的技术方案，具体为，一种基于液相色谱-三重四级杆-串联质谱技术快速测定生态纺织品中多种农药残留的方法，包括如下步骤：

1)将内标物以及各种农药样品配置成标准储备液；

2)应用标准储备液配置混合标准工作液；

3)进行液相色谱-三重四级杆-线性加速离子阱串联质谱仪的工作参数设置；

4)在液相色谱-三重四级杆-线性加速离子阱串联质谱仪中生成内标物和各种农药的标准曲线模型；

5)将待检测生态纺织品进行样品前处理，备用；

6)按照步骤3)设定的液相色谱-三重四级杆-线性加速离子阱串联质谱仪参数，通过步骤4)中在液相色谱-三重四级杆-线性加速离子阱串联质谱仪中生成的内标物和各种农药的标准曲线模型，将步骤5)中进行样品前处理后的待检测生态纺织品在液相色谱-三重四级杆-线性加速离子阱串联质谱仪中进行分析得到检测结果；