[发明专利]三聚氰胺改性中间体、三聚氰胺改性功能化双酚A单体及合成方法有效
| 申请号： | 202110032231.0 | 申请日： | 2021-01-11 |
| 公开（公告）号： | CN112830901B | 公开（公告）日： | 2023-06-27 |
| 发明（设计）人： | 程微;胡益栋;韩伟;张凤清;王志坚;平佳慧;沈斌 | 申请（专利权）人： | 浙江博菲电气股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D251/70 | 分类号： | C07D251/70 |
| 代理公司： | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人： | 吉靖 |
| 地址： | 314423 浙江省嘉*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三聚 改性 中间体 功能 化双酚 单体 合成 方法 | ||
1.一种三聚氰胺改性功能化双酚A单体，其特征在于：所述三聚氰胺改性功能化双酚A单体的结构式为：
2.一种三聚氰胺改性功能化双酚A单体的合成方法，其特征在于：所述三聚氰胺改性功能化双酚A单体的结构式为：
所述三聚氰胺改性功能化双酚A单体的合成方法包括如下步骤：将三聚氰胺改性中间体：苯酚：CF3SO3H＝1:3～8:2～6的摩尔比在溶剂A内20～60℃下搅拌反应4～12小时，反应后用碳酸氢钠中和并用溶剂B萃取产物，后再用旋蒸去除溶剂，得到粗品；
所述三聚氰胺改性中间体的结构式为：
3.根据权利要求2所述的三聚氰胺改性功能化双酚A单体的合成方法，其特征在于：所述三聚氰胺改性中间体的合成方法包括如下步骤：将丙酮酸：SOCl2＝1:1～3在DMF和溶剂C的混合溶剂中与60～100℃下搅拌反应4～24小时，减压或常压下20～100℃蒸馏以除去剩余SOCl2得到固体，将固体溶于溶剂D中，并加入与丙酮酸的摩尔比为0.3～1倍的三聚氰胺，在60～120℃下回流反应1～6小时，得到三聚氰胺改性中间体。
4.根据权利要求2所述的三聚氰胺改性功能化双酚A单体的合成方法，其特征在于：所述三聚氰胺改性中间体、苯酚、CF3SO3H的摩尔比为1：3～5：3.5～4.5。
5.根据权利要求2所述的三聚氰胺改性功能化双酚A单体的合成方法，其特征在于：所述溶剂A为甲苯、二甲苯、苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、四氢呋喃、乙醚、二苯醚、环己烷中的一种或者多种的组合；所述溶剂B为甲苯、二甲苯、苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二苯醚、苯甲醚、环己烷、正己烷中的一种或者多种的组合。
6.根据权利要求2所述的三聚氰胺改性功能化双酚A单体的合成方法，其特征在于：反应温度为20～40℃，反应时间为4～6小时。
7.一种三聚氰胺改性中间体，其特征在于：所述三聚氰胺改性中间体的结构式为：
8.一种三聚氰胺改性中间体的合成方法，其特征在于：所述三聚氰胺改性中间体的结构式为：
所述三聚氰胺改性中间体的合成方法包括如下步骤：将丙酮酸：SOCl2＝1:1～3在DMF和溶剂C的混合溶剂中与60～100℃下搅拌反应4～24小时，减压或常压下20～100℃蒸馏以除去剩余SOCl2得到固体，将固体溶于溶剂D中，并加入与丙酮酸的摩尔比为0.3～1倍的三聚氰胺，在60～120℃下回流反应1～6小时，得到三聚氰胺改性中间体。
9.根据权利要求8所述的三聚氰胺改性中间体的合成方法，其特征在于：所述丙酮酸、SOCl2、三聚氰胺的摩尔比为1：1.2～1.5：0.5～1。
10.根据权利要求8所述的三聚氰胺改性中间体的合成方法，其特征在于：所述溶剂C为甲苯、二甲苯、苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、四氢呋喃、乙醚、二苯醚、环己烷中的一种或者多种的组合；所述溶剂D为甲苯、二甲苯、苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、四氢呋喃、乙醚、二苯醚、环己烷中的一种或者多种的组合。
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